[发明专利]一种用于二甲酯精馏残液回收亚磷酸的方法

说明书

本发明公开了一种用于二甲酯精馏残液回收亚磷酸的方法，属于亚磷酸回收技术领域，该用于二甲酯精馏残液回收亚磷酸的方法包括如下步骤：步骤一：活性炭脱色、过滤；步骤二：酸解；步骤三：浓缩、结晶；本发明采用脱色、过滤、酸解、高温浓缩与降温结晶相组合的工艺进行亚磷酸的回收，避免了水解回收中会产生甲醇溶液的弊端，亚磷酸的回收效率较高，且使用了一种亚磷酸回收装置，使整个过程都在一个装置中进行，具有连续操作性，避免了转移过程中的损失与耗时，在浓缩结晶时，使浓缩罐转动对内部酸解液进行搅拌，避免了结晶附着在搅拌器上，对搅拌设施造成影响；且取出方便容易，不造成浪费。

技术领域

本发明属于亚磷酸回收技术领域，具体地，涉及一种用于二甲酯精馏残液回收亚磷酸的方法。

背景技术

亚磷酸二甲酯是一种有机化合物，为无色油状液体，溶于水和多数有机溶剂。用作润滑油添加剂、胶粘剂和某些有机合成中间体。用于合成杀虫剂氧化乐果、甲基硫环磷和除草剂草甘膦等。

亚磷酸二甲酯生产主要由甲醇和三氯化磷直接合成，最后经精馏得到纯度很高的亚磷酸二甲酯。其蒸馏残液一般为产品量的6％-10％，经过分析其主要组成为：亚磷酸一甲酯5％-20％，亚磷酸二甲酯8％-15％，亚磷酸45％-60％，其余为一些含有O-P键的高沸聚合物。其中有高含量的亚磷酸，如果直接排放不仅对环境造成破坏，且会造成巨大浪费，现阶段常采用水解的方法进行回收，但由于水解产生的甲醇溶液还需要精馏操作才能继续使用，回收成本相对比较高，且操不便，所以需要提供一种亚磷酸的回收方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于二甲酯精馏残液回收亚磷酸的方法，用于解决背景技术中存在的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种用于二甲酯精馏残液回收亚磷酸的方法，包括如下步骤：

步骤一：将精馏残液使用活性炭脱色后，然后进行过滤；

步骤二：脱色、过滤后的精馏残液进入酸解仓，滴加盐酸溶液，并控制温度在70-80℃，搅拌酸解10-12h，得到酸解液；

步骤三：酸解液进入浓缩罐，升温至135-140℃，并加以搅拌，进行浓缩，然后停止加热，将温度降至20℃进行结晶，结晶后取出离心，得到亚磷酸。

进一步地，步骤一中所述脱色、过滤在过滤仓中完成。

进一步地，步骤二中所述盐酸的质量分数为37％。

进一步地，步骤二产生的氯甲烷气体进入出气管道，再进入氯甲烷回收工艺进行回收。

进一步地，步骤二中盐酸溶液与精馏残液的用量体积比为3:10。

进一步地，步骤一、步骤二、步骤三均在亚磷酸回收装置中进行。

本发明的有益效果：本发明采用脱色过滤、酸解、高温浓缩与降温结晶相组合的工艺进行亚磷酸的回收，避免了水解回收中会产生甲醇溶液的弊端，亚磷酸的回收效率较高，且使用了一种亚磷酸回收装置，使整个过程都在一个装置中进行，具有连续操作性，避免了转移过程中的损失与耗时，在浓缩结晶时，采用一种轴承套将浓缩罐紧固，使浓缩罐可以在轴承套内部随转动电机转动，对内部的酸解液进行搅拌，避免了在浓缩罐内部设置搅拌器，结晶后粘附在搅拌器上，对搅拌设施造成影响；且取出方便容易，不造成浪费。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的流程图；

图2为本发明中的亚磷酸回收装置的结构示意图；