[发明专利]一种连续同步水解酰化反应液的方法在审
申请号: | 202111093577.8 | 申请日: | 2021-09-17 |
公开(公告)号: | CN113773179A | 公开(公告)日: | 2021-12-10 |
发明(设计)人: | 毛学锋;李恒;张笑然;李振涛;胡发亭;赵鹏;郭玉辉;陈贵锋;李军芳;王琦;王吉坤;黄澎;钟金龙 | 申请(专利权)人: | 煤炭科学技术研究院有限公司 |
主分类号: | C07C45/46 | 分类号: | C07C45/46;C07C49/788;B01J19/00 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 罗岚 |
地址: | 100013 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 同步 水解 反应 方法 | ||
1.一种连续同步水解酰化反应液的方法,其特征在于,在水解段中,在酰化反应液通入到水解段之前就将水通入水解段的水相管路,当水流出水解段出口时,再将酰化反应液通入到水解段的有机相管路,与水在低温冷浴器中迅速混合后进入微通道反应器进行水解反应,水解后的混合液从微通道反应器的出口流出,采用分液器收集混合液,在此阶段,水始终保持流通状态,直至混合液完全排出,水解反应与反应段的酰化反应同步进行。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,通过开启注水泵向水解段的水相管路通水,控制水相管路内水的流速为3~15mL/min。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,从反应段微通道流出的所述酰化反应液经过管路上的单向阀,直接进入水解段的有机相管路。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述单向阀为不锈钢卡套单向阀,内部流道的材质为聚四氟乙烯。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,低温冷浴器的温度为0~20℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,微通道反应器中进行水解反应时,开启超声震荡装置对微通道反应器内的液体震荡搅拌。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,微通道反应器的反应温度为30~40℃。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述酰化反应液的制备包括以下步骤:
S1,酰化液的制备:将装有搅拌装置的反应器放入恒温槽中,依次加入600g硝基苯、200g无水三氯化铝和120g的丙酰氯,温度控制在40~50℃,搅拌溶解2~4小时,制备酰化液;
S2,原料液的制备:在装有搅拌装置的反应器内加入350g的硝基苯和142g的2-甲基萘,制备原料液;
S3,反应:用计量泵分别吸取原料液和酰化液,将两种物料通过注射器注入三通型混合器里混合,三通型混合器放在恒温槽内温度控制在-10~5℃,混合后进入反应段的微通道反应器内进行酰化反应,反应温度为25~45℃,反应0.5~2h后得到酰化反应液,从微通道反应器的出口流出,等待进入水解段。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述分液器包括容器、搅拌装置、进料口、出料口和排气口,搅拌装置伸入容器内,搅拌装置通过外置的减速器连接并驱动,出料口连通于容器底端,进料口和排气口共同连通于容器上端,进料口通过管路接通水解段的微通道反应器的出口,排气口通过管线接入一个抽气泵,进料口、出料口和排气口处均设有控制阀。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,水解段的微通道反应器中进行水解反应时,同时开启连接分液器的抽气泵,将产生的废气抽出。
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