[发明专利]一种乙烯氧化生产环氧乙烷用银催化剂的制备方法及银催化剂与应用在审
申请号: | 202111093665.8 | 申请日: | 2021-09-17 |
公开(公告)号: | CN115814790A | 公开(公告)日: | 2023-03-21 |
发明(设计)人: | 李金兵;林强;汤之强;李巍;代武军 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | B01J23/68 | 分类号: | B01J23/68;B01J35/10;B01J32/00;B01J21/04;B01J37/02;B01J37/08;C07D301/10;C07D303/04 |
代理公司: | 北京思创毕升专利事务所 11218 | 代理人: | 孙向民;廉莉莉 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙烯 氧化 生产 环氧乙烷 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种乙烯氧化生产环氧乙烷用银催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
a.将多孔氧化铝载体与含银浸渍液进行均匀混合,得到固液混合物;
b.将步骤a中得到的所述固液混合物进行低温真空抽滤,直至液体被蒸发抽走,得到固相;
c.将步骤b中得到的所述固相进行活化,得到所述银催化剂;
所述含银浸渍液含有银纳米颗粒、溶剂组分、任选的除银纳米颗粒外的含银组分以及任选的选自由碱金属助剂、碱土金属助剂和铼助剂及铼的协同助剂构成的组中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述含银浸渍液选自含有银纳米颗粒和任选的银离子和/或含银络合离子的溶液、胶体或悬浊液,和/或,能够产生这些含银组分的前驱物的溶液、胶体或悬浊液。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其中,所述含银浸渍液选自银纳米颗粒溶胶,或银纳米颗粒溶胶与含银无机盐溶液和/或银氨络合溶液的混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,以含银浸渍液中银的总重量计,所述银纳米颗粒的含量为0.1-100wt%,优选为5-100wt%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述含银浸渍液中的银纳米颗粒的尺寸介于0.1-500nm之间,优选介于1-300nm之间。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述低温真空抽滤的条件使得所述固液混合物处于低温沸腾状态,且固液混合物中的溶剂组分不断挥发并被负压抽走;所述低温真空抽滤的温度优选低于15℃且高于所述溶剂组分的凝固点,真空度优选低于100mmHg。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述除银纳米颗粒外的含银组分选自硝酸银、草酸银和氧化银有机胺络合物中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述溶剂组分选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇、水、乙醇、氨水、有机胺中的至少一种;所述有机胺优选为乙胺、正丙胺、乙二胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇胺和丙醇胺中的至少一种。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的制备方法,其中,所述浸渍液的含银浓度C、浸渍液总量L、最终目标银催化剂的重量M及最终目标银催化剂中的银含量X满足:C×L=M×X,式中C×L的单位与M相同,X为重量百分比,所述含银浓度C为浸渍液中银元素的总重量与浸渍液总重量的比值。
10.根据权利要求1-8中任意一项所述的制备方法,其中,所述均匀混合的方式为机械搅拌,所述低温真空抽滤在搅拌条件下进行。
11.根据权利要求1-8中任意一项所述的制备方法,其中,步骤c中,所述活化在流动的空气或惰性气体气氛中进行,活化的温度为200-500℃。
12.根据权利要求1-8中任意一项所述的制备方法,其中,所述多孔氧化铝载体具有如下特征:α-A12O3含量85%,优选α-A12O3含量90%;颗粒压碎强度20N,优选为30-150N;比表面积为0.2-7.0m2/g,优选为0.5-6.0m2/g,吸水率30%,优选40%,孔容为0.35-0.85ml/g,优选为0.40-0.8ml/g。
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