[发明专利]有机蒙脱土/二氧化钛复合颗粒聚偏氟乙烯膜的制备方法在审
申请号: | 202111096367.4 | 申请日: | 2021-09-18 |
公开(公告)号: | CN113750825A | 公开(公告)日: | 2021-12-07 |
发明(设计)人: | 李三喜;蒋大富;欧阳园园 | 申请(专利权)人: | 沈阳工业大学 |
主分类号: | B01D71/34 | 分类号: | B01D71/34;B01D69/14;B01D67/00 |
代理公司: | 沈阳圣群专利事务所(普通合伙) 21221 | 代理人: | 王钢 |
地址: | 110870 辽宁省沈阳*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机 蒙脱土 氧化 复合 颗粒 聚偏氟 乙烯 制备 方法 | ||
1.有机蒙脱土/二氧化钛复合颗粒聚偏氟乙烯膜的制备方法,其特征在于步骤为:
1)有机蒙脱土混合液的配备:取有机蒙脱土和金属离子螯合剂于容器中,再依次加入去离子水和无水乙醇进行超声分散,超声结束后向溶液中加入盐酸,调节pH值使pH=1-4形成均匀的有机蒙脱土混合液;
2)钛源混合液的配备:向装有无水乙醇的容器中加入钛源,经磁力搅拌器强力搅拌后形成钛源混合液;
3)复合颗粒前驱体制备:钛源混合液在室温水浴下快速搅拌,并以恒定速率逐渐加入到有机蒙脱土混合液中,加入完毕后,于40-60℃水浴搅拌加热,得到乳白色凝胶;
4)复合颗粒制备:将乳白色凝胶置于80-100 ℃下烘干15-20h,得到黄色晶体,研磨晶体得到淡黄色粉末,在400-600℃下热处理2-6h,将热处理后的晶体充分研磨,制备出二氧化钛与有机蒙脱土的复合颗粒;
5)铸膜液的配备:将复合颗粒、有机溶剂和聚偏氟乙烯按比例加入到容器中溶解并超声分散,超声完成后,将溶液在40-60°C条件下机械搅拌12h,静置脱气3-5h得到铸膜液;
6)有机蒙脱土/二氧化钛聚偏氟乙烯膜的制备:将铸膜液浇铸在光滑的玻璃板上,使用平板铸膜机铸膜,铸膜结束时将玻璃板连同推好的膜溶液放置水中浸泡20-24h,在此过程中每隔6-8h换水去除残留溶剂,得到有机蒙脱土/二氧化钛聚偏氟乙烯膜。
2.根据权利要求1所述的有机蒙脱土/二氧化钛复合颗粒聚偏氟乙烯膜的制备方法,其特征在于所述的有机蒙脱土是十六烷基三甲基溴化铵或十八烷基三甲基溴化铵。
3.根据权利要求1所述的有机蒙脱土/二氧化钛复合颗粒聚偏氟乙烯膜的制备方法,其特征在于所述的金属离子螯合剂是酒石酸钾钠或冰醋酸。
4.根据权利要求1所述的有机蒙脱土/二氧化钛复合颗粒聚偏氟乙烯膜的制备方法,其特征在于所述的步骤1)中超声分散20-30分钟。
5.根据权利要求1所述的有机蒙脱土/二氧化钛复合颗粒聚偏氟乙烯膜的制备方法,其特征在于所述的钛源为钛酸四丁酯。
6.根据权利要求1所述的有机蒙脱土/二氧化钛复合颗粒聚偏氟乙烯膜的制备方法,其特征在于所述的步骤2)磁力搅拌器强力搅拌的时间为20-40分钟。
7.根据权利要求1所述的有机蒙脱土/二氧化钛复合颗粒聚偏氟乙烯膜的制备方法,其特征在于所述的步骤5)复合颗粒:有机溶剂:聚偏氟乙烯=0.1-1%:80%-89.9%:10%-19%,复合颗粒、有机溶剂和聚偏氟乙烯在容器中超声分散20-30分钟。
8.根据权利要求1所述的有机蒙脱土/二氧化钛复合颗粒聚偏氟乙烯膜的制备方法,其特征在于所述的聚偏氟乙烯型号为6010或kf850。
9.根据权利要求1所述的有机蒙脱土/二氧化钛复合颗粒聚偏氟乙烯膜的制备方法,其特征在于所述的有机溶剂是N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的一种或两者的混合液。
10.根据权利要求1所述的有机蒙脱土/二氧化钛复合颗粒聚偏氟乙烯膜的制备方法,其特征在于所述的步骤6)使用平板铸膜机以20-25mm/S推进速度铸膜。
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