[发明专利]一种纳米颗粒自组装水合磷酸锰纳米球的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米颗粒自组装水合磷酸锰纳米球的制备方法，该方法是将δ型层状二氧化锰与磷酸混合物在一定温度下于马弗炉中煅烧，反应结束后将产物抽滤、水洗、真空干燥得到水合磷酸锰(MnPOsubgt;4/subgt;·1.5Hsubgt;2/subgt;O)，该方法得到的水合磷酸锰形貌新颖、粒径分布范围小。本发明工艺简单、原料易得、可操作性强、制备成本低，可放大生产。

技术领域

本发明属于锂离子电池新能源材料制备技术领域，具体涉及一种纳米颗粒自组装水合磷酸锰纳米球的制备方法。

背景技术

磷酸锰作为制备锂离子电池正极材料磷酸锰锂的前驱体，具有非常重要的应用及研究价值。目前，现有的公开制备磷酸锰的制备方法较少，主要为水热法、液相沉积法；且制备的磷酸锰形貌单一，如期刊《Catalysts》(2016,6,198)上发表的题为Facile Synthesisof MnPO₄·H₂O Nanowire/Graphene Oxide Composite Material and Its Applicationas Electrode Material for High Performance Supercapacitors文章报到了MnPO₄·H₂O纳米线的制备。期刊《人工晶体学报》(2008,37(3),587-591)上发表的题为棒状MnPO₄·H₂O单晶的生长及其形成机理研究文章报到的MnPO₄·H₂O纳米棒的制备。期刊《Journal ofAlloys and Compounds》(2008,454,78–82)上发表的题为Nanocrystallineserrabrancaite(MnPO₄·H₂O)prepared by a simple precipitation route at lowtemperature文章报到的MnPO₄·H₂O纳米片的制备，并在专利CN105609765A《一种磷酸锰的制备方法及产品》中公开。专利CN112142028《一种磷酸锰的制备方法及产品》公开了一种哑铃状磷酸锰的制备方法。材料的形貌对其性能具有很大的影响。期刊《安庆师范学院学报(自然科学版)》(2007,13(1),85-86；2008,14(3),80-83)分别在题为纳米面状磷酸锰的制备和表征及水热法合成磷酸锰及其表征两文中通过水热法分别合成了纳米面状磷酸锰和磷酸锰立方体；

现有公开的文献中关于磷酸锰的其它制备技术及其它新颖形貌磷酸锰的制备鲜有报道。因此，近年来不同形貌磷酸锰的制备受到了高度重视。制备形貌新颖的磷酸锰材料是扩展制备优异性能磷酸锰锂材料的有效途径。因此，新颖形貌磷酸锰材料的制备具有重要的研究意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种纳米颗粒自组装水合磷酸锰纳米球的制备方法，该方法简单、可操作性强、制备成本低。

本发明所采用的技术方案是，一种纳米颗粒自组装水合磷酸锰纳米球的制备方法，将δ型层状二氧化锰与磷酸混合，然后将混合物在马弗炉中煅烧，得到水合磷酸锰纳米球。

本发明的特点还在于：

其中磷酸浓度为7.4mol/L～14.7mol/L；

其中δ型层状二氧化锰与磷酸摩尔比为1∶(0.5～3.0)；

其中煅烧过程中温度为100℃～120℃，煅烧时间为1.0h～3.0h；

其中δ型层状二氧化锰按照如下步骤制备：在室温条件下搅拌，将四甲基氢氧化铵与过氧化氢的混合溶液快速加入氯化锰水溶液中，室温搅拌反应，将所得深棕色悬浊液经超声、离心和冷冻干燥得到δ型层状二氧化锰。

本发明的有益效果是：