[发明专利]一种基于硅/碳微纳米球不同维度的硅基复合材料的制备方法及应用有效
申请号: | 202111098058.0 | 申请日: | 2021-09-18 |
公开(公告)号: | CN113809307B | 公开(公告)日: | 2023-01-24 |
发明(设计)人: | 王惠;朱瑞玉;刘肖杰;王刚;王贝贝;马生华;白晋涛 | 申请(专利权)人: | 西北大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/583;H01M10/0525 |
代理公司: | 哈尔滨华夏松花江知识产权代理有限公司 23213 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 710069 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 纳米 不同 维度 复合材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于硅/碳微纳米球不同维度无粘结剂的硅基复合材料的制备方法,其特征在于是按以下步骤完成的:
一、制备硅/碳纳米球:
将以二氧化硅为核,二氧化硅掺杂碳为壳的核壳结构纳米球和镁粉研磨均匀,再转移到管式炉中,再在氩气保护气氛下以5℃/min的升温速率升温至580℃,再在氩气气氛和温度为580℃的条件下保温6h,冷却至室温,得到反应产物;对反应产物进行清洗,再在70℃下干燥12h下干燥,硅纳米点均匀分布在空心碳球内部和骨架上,得到硅/碳纳米球;
步骤一中所述的清洗是首先使用质量分数为20%的HCl清洗4次,再使用质量分数为5%的HF清洗4次;
步骤一中所述的核壳结构纳米球和镁粉的质量比为1:0.8;
步骤一中所述的以二氧化硅为核,二氧化硅掺杂碳为壳的核壳结构纳米球的制备方法如下:
(1)、将4mL正硅酸乙酯、0.3g间苯二酚和0.5mL甲醛水溶液溶解于混合溶剂中,再在室温下搅拌18h,再离心,依次使用去离子水和无水乙醇对离心产物清洗4次,得到固体反应产物;
步骤(1)中所述的混合溶剂由80mL无水乙醇、15mL去离子水和2.5mL氨水混合而成;所述的氨水的质量分数为28%;
步骤(1)中所述的甲醛水溶液的质量分数为40%;
(2)、将固体反应产物均匀的铺平到石英舟中,再将石英舟转移到管式炉中,向管式炉中通入氩气,再在氩气的保护下将管式炉以2℃/min的升温速率升温至600℃,再在600℃下保温4h,最后冷却至室温,取出产物,得到以二氧化硅为核,二氧化硅掺杂碳为壳的核壳结构纳米球;
步骤(2)中管式炉中氩气的流速为90mL/min;
二、将高分子聚合物和硅/碳纳米球均匀分散到分散溶剂中,得到混合溶液;对混合溶液进行静电纺丝,得到前驱体膜;
步骤二中所述的高分子聚合物为聚乙烯吡咯烷酮;
步骤二中所述的分散溶剂为N,N-二甲基甲酰胺;
步骤二中所述的高分子聚合物与硅/碳纳米球的质量比为70:30;
步骤二中所述的高分子聚合物的质量与分散溶剂的体积比为0.88g:3mL;
步骤二中所述的静电纺丝的电压为15kV,流速为1.1mL/h,接收距离为15cm;
三、首先将前驱体膜放入管式炉中,在空气气氛下将管式炉升温至250℃,在空气气氛和温度为250℃的条件下保温1.5h,然后向管式炉中通入氩气,在氩气气氛保护下将管式炉升温至650℃,再在温度为650℃下保温3h,冷却至室温,得到基于硅/碳微纳米球不同维度无粘结剂的硅基复合材料;
步骤三中所述的升温速率为6℃/min。
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