[发明专利]一种氰基苯乙烯衍生物及其制备方法和应用、聚合物检测探针及荧光检测方法有效
申请号: | 202111098243.X | 申请日: | 2021-09-18 |
公开(公告)号: | CN113791060B | 公开(公告)日: | 2022-08-09 |
发明(设计)人: | 徐斌;武志远;田文晶 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 申素霞 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯乙烯 衍生物 及其 制备 方法 应用 聚合物 检测 探针 荧光 | ||
本发明提供了一种氰基苯乙烯衍生物及其制备方法和应用、聚合物检测探针及荧光检测方法,属于聚合物检测技术领域。本发明所述氰基苯乙烯衍生物为典型的D‑π‑A结构,在二氰基苯乙烯单侧或两侧通过双键连接引入甲氧基或三苯胺等强电子给体的同时,增加了共轭链的长度,有利于获得具有大双光子吸收截面积,是优质的双光子成像探针。本发明提供的氰基苯乙烯衍生物在不同聚合物相中的分散性不同,使得在不同聚合物中掺杂的荧光分子具有不同的荧光强度,能够利用荧光方法进行高对比度成像和直接区分聚合物共混物中的相分离形态。
技术领域
本发明涉及聚合物检测技术领域,尤其涉及一种氰基苯乙烯衍生物及其 制备方法和应用、聚合物检测探针及荧光检测方法。
背景技术
聚合物共混方法具有简便和重复性好的特点,是聚合物改性的重要手 段。对于共混,材料的性能不仅受各种聚合物的化学组成和结构的影响,而 且还受成形过程中获得的微观相分离的影响。为了研究共混聚合物微观相分 离形貌与宏观力学性能之间的关系,透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微 镜(SEM)被广泛应用。通过这些技术获得的图像提供了关于二维混合形态的 信息,但缺乏三维信息可能会导致对真实形态的误解。
基于共聚焦荧光显微镜的成像技术具有灵敏度高、对比度大、检测可见 和响应速度快等优点。虽然荧光显微镜在生命科学中的生物传感和成像方面 得到了广泛的应用,但在聚合物研究方面的探索较少,主要是由于大多数商 品聚合物本身不具有荧光或荧光很弱,因此需要额外的荧光探针用来标记聚 合物,以便在荧光显微镜下观察。然而,目前缺乏高效的荧光探针来区分共 混聚合物中不同的聚合物材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氰基苯乙烯衍生物及其制备方法和应用、聚 合物检测探针及荧光检测方法,所述氰基苯乙烯衍生物能够实现不同共混聚 合物的荧光检测。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种氰基苯乙烯衍生物,具有式I所示结构:
式I中,X为
Y为Br,或者Y=X。
本发明提供了上述技术方案所述氰基苯乙烯衍生物的制备方法,包括以 下步骤:
将对溴苯乙腈、碘、甲醇钠溶液和第一溶剂混合,进行双分子氧化偶联 反应,得到双溴中间产物;
将所述双溴中间产物、含给电子基团化合物、Pd(OAc)2、Ag2CO3和第 二溶剂混合,进行Heck反应,得到氰基苯乙烯衍生物。
所述含给单子基团化合物具有式II所示结构:
式II;式II中,X为
优选的,当Y为Br时,所述双溴中间产物、含给电子基团化合物、 Pd(OAc)2和Ag2CO3的摩尔比为1:1:0.05:0.6。
优选的,当Y=X时,所述双溴中间产物、含给电子基团化合物、Pd(OAc)2和Ag2CO3的摩尔比为1:2:0.1:1.2。
优选的,所述双分子氧化偶联反应的温度为0℃,时间为4h。
优选的,所述对溴苯乙腈、碘和甲醇钠溶液中甲醇钠的摩尔比为1:1:0.2。
优选的,所述Heck反应的温度为110℃,时间为18h。
本发明提供了上述技术方案所述氰基苯乙烯衍生物或上述技术方案所 述制备方法制备得到的氰基苯乙烯衍生物在荧光检测共混聚合物中的应用。
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