[发明专利]一种FeCo/N-C纳米复合材料及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及催化剂领域，针对现有合成氨催化剂反应条件严苛的问题，提供一种FeCo/N‑C纳米复合材料，呈棒状，且具有多孔结构，催化效率高。本发明还提供所述催化剂的制备方法，a.将Fe盐、Co盐和配体溶解在溶剂中，升温反应，反应结束后分离出沉淀得到前驱体；b.将前驱体煅烧得到FeCo/N‑C纳米复合材料。制备方法简单，制得的催化剂纯度高。本发明还提供所述催化剂在电催化固氮合成氨中的应用。

技术领域

本发明涉及催化剂领域，尤其是涉及一种FeCo/N-C纳米复合材料及其制备方法和应用。

背景技术

氨作为塑料工业、制碱工业、化肥工业等领域的重要材料，有着广阔的应用范围。传统的哈伯法制氨使工业化的氨生产成为可能。但是由于反应条件以及对设备和动力的要求都比较苛刻，而且转化率较低，生产过程能耗高、污染重，成本高，因此长期以来，如何在较为温和的条件下实现固氮作用，一直是化学研究的热门领域。而另一方面随着工业快速发展，大量硝酸盐流入环境，污染地下水，威胁人们的健康，破坏了自然氮循环。

电催化技术由于具有环境友好、化学能高等优点，被认为是解决环境污染和能源危机的重要技术手段。电催化技术能够极大地实现电能向化学能地转变，同时电能又可以由风能，太阳能，潮汐能等多元能量转化而来，因此电催化有为人类解决环境和能源提供良好方案的潜力。然而，单一金属所制备的电催化剂材料多存在吸附脱附反应物困难、电子传输速率较慢且比表面积较小导致活性中心较少等缺点，多数传统单一金属电催化剂多存在稳定性不高、导电性不好且催化速率较慢等缺点，其对电能的利用效率较低，从而降低了其电催化效率，这阻碍了此类电催化剂在电催化技术领域的大规模应用；这也是目前多数电催化剂的一个主要缺点。针对上述存在的问题，人们对电催化剂做了改性处理，如贵金属负载改性、金属氧化物掺杂改性、半导体复合改性、离子掺杂改性等。然而，它们还存在许多缺点与不足，如昂贵的价格、不可控的含量和破坏性的共轭体系等缺点限制了它们的应用。因此，需要寻找合适的电催化剂来提高其电催化性能。

中国专利公开号CN112266002A，公开了一种常压下催化合成氨的方法，其特征在于：氢气和氮气在反应器中以液态合金为催化剂在常压下合成氨，反应中采用熔融盐，熔融盐的密度小于液态合金的密度，熔融盐用于提供反应界面并用于隔离液态合金避免引入反应环境中杂质。其不足之处在于：使用过程中需要将金属盐熔融，反应温度较高，熔融盐与氮源的接触面积有限，导致合成氨的速率偏低。

中国专利公开号CN106881132B，公开了一种合成氨的催化剂，其特征在于：催化剂由主体和添加剂组成；主体是FexN中的一种或者两种以上，x＝1，2，3或4；添加剂为主族元素的含氢化合物的一种或者两种以上；所述催化剂主体与添加剂的质量比范围为200:1至1:100；主族元素的含氢化合物包括两类，第一类的分子式为MH_x，其中M为IA、IIA、IIIA族元素中的一种以及两种以上的组合，x与M的化学价态一致，x为1，2或3；第二类为双金属的复合氢化物中的一种或者两种以上，复合氢化物的分子式为M_xM'_yH_ax+3y，其中M为IA、IIA族元素，M'为IIIA族元素中的一种以及两种以上，a为金属M的化合价态，a为2或3，x为1、2或3，y为1、2或3。其不足之处在于：该催化剂由活泼的主族元素的含氢化合物制得，对保存环境要求极高，反应过程中需严格控制水分含量，反应条件严苛，实用价值有限；该催化剂在催化化学反应前需要数小时甚至数天的活化过程；催化反应过程中，仍需要升温加压。据此需要一种理想的解决方法。

发明内容

本发明为了克服现有合成氨催化剂反应条件严苛的问题，提供一种FeCo/N-C纳米复合材料，呈多孔棒状，纯度高、性状好。本发明还提供所述FeCo/N-C纳米复合材料的制备方法，反应条件温和，制得的产物纯度高。本发明还提供所述FeCo/N-C纳米复合材料在电催化固氮合成氨中的应用，FeCo/N-C纳米复合材料无需活化，催化效率高、可重复利用性强。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：