[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法

说明书

本发明属于双氟磺酰亚胺锂的制备领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法。该方法包括以下步骤：双氟磺酰亚胺与磷酸锂在非水溶剂中反应，得到含双氟磺酰亚胺锂的反应液，后处理得到双氟磺酰亚胺锂。本发明的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，工艺简单，反应快速，不副产酸或水，省去降酸或除水等提纯过程，得到的双氟磺酰亚胺锂纯度高、收率高，且溶剂可循环利用。

技术领域

本发明属于双氟磺酰亚胺锂的制备领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法。

背景技术

近年来，电动汽车行业发展迅猛，其中锂电池汽车因其电池优良的综合性能发展最快。双氟磺酰亚胺锂是锂电池电解液中的新型电解质锂盐，与传统的电解质六氟磷酸锂相比，双氟磺酰亚胺锂中锂离子更容易解离，具有更高的电导率；分解温度高，热稳定性和安全性能好；另外在改善高温存储、低温放电等性能方面也有独特效果。综上所述，双氟磺酰亚胺锂具有优越的化学性能、安全性，发展前景良好。

现有专利中，关于双氟磺酰亚胺锂的制备主要有以下报道：

专利CN104925765B与CN105731399B均采用双氟磺酰亚胺与碱性锂盐反应得到双氟磺酰亚胺锂，由于酸碱中和会剧烈放热，需要低温反应，能耗较高，且副产大量水，大大增加产品提纯难度及溶剂回收提纯难度。

专利CN106276829B先将双氯磺酰亚胺与有机溶剂充分混合并冷凝，随后向反应器中然后依次加入氟化锂、液态氟化氢升温进行反应制备双氟磺酰亚胺锂。该方法使用并副产氟化氢，造成产品酸度高提纯难度大，溶剂回收的除酸成本高，且需要特殊装备，不利于工业化生产。

专利申请CN107416782A采用双氟磺酰亚胺与RLi反应得到双氟磺酰亚胺锂与有机物HR，有机副产物与反应溶剂很难完全分开，溶剂提纯回收难度大，也增加环境负荷和生产成本。

专利申请CN111533094A公开了一种简单制备高纯双氟磺酰亚胺锂的方法，该方法用双氟磺酰亚胺与特殊锂盐进行交换反应，产生双氟磺酰亚胺锂及气体HX，然后过滤、洗涤、真空抽干得到高纯双氟磺酰亚胺锂。该方法虽然不需要除水、除杂，但该方法中使用的甲基锂、氢化锂性质活泼，反应容易失控，且生成的氢气为易燃易爆气体，安全隐患巨大。

现有的双氟磺酰亚胺锂制备方法存在副产水、酸、有机物、易燃易爆气体等问题，其提纯难度大、成本高、安全隐患大等因素严重制约了双氟磺酰亚胺锂的产业化进程。

发明内容

本发明的目的在于提供一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，不副产酸或水，省去降酸或除水等提纯过程，得到的双氟磺酰亚胺锂纯度高、收率高。

为实现上述目的，本发明的双氟磺酰亚胺锂的制备方法的技术方案是：

一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：双氟磺酰亚胺与磷酸锂在非水溶剂中反应，得到含双氟磺酰亚胺锂的反应液，后处理得到双氟磺酰亚胺锂。

本发明的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，工艺简单，反应快速，不副产酸或水，省去降酸或除水等提纯过程，得到的双氟磺酰亚胺锂纯度高、收率高，且溶剂可循环利用。

优选的，双氟磺酰亚胺酸与磷酸锂的摩尔比为2：(1～1.8)。

优选的，所述反应的温度为0～60℃。更优选的，所述反应的时间为1～5h。

为进一步优化产品的纯度和收率，优选的，所述反应采用以下方式：先将磷酸锂和非水溶剂混合制备混合液，然后将双氟磺酰亚胺滴加到所述混合液中。进一步优选的，滴加双氟磺酰亚胺的时间至少为反应时间的10％。更优选为10～35％。滴加时间不计入反应时间。

优选的，所述非水溶剂选自乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二甲乙酯、碳酸二乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种或多种。