[发明专利]配位原子掺杂多孔碳纤维限域过渡金属单原子材料及其制备方法

权利要求书

1.一种配位原子掺杂多孔碳纤维限域过渡金属单原子材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1.将过渡金属源溶于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，然后将正硅酸乙酯、高分子聚合物、配位原子源加入，水浴搅拌，制得前驱体纺丝溶液；所述配位原子源为硫脲、硫代乙酰胺、磷酸、硼酸中的任意一种；

S2.将S1中配制好的前驱体纺丝溶液进行静电纺丝，制得前驱体纤维膜，将前驱体纤维膜于真空下干燥；

S3.将S2中干燥后的前驱体纤维膜置于空气氛围下预氧化处理；随后在惰性气体保护下，升温碳化，保温，最后在惰性气体保护下冷却至室温，得到碳化后的纤维；

S4.将S3中碳化后的纤维用浓度为10-20wt％的氢氟酸刻蚀4-15h去除SiO₂硬模板，再用浓度为3-6mol/L的硫酸、盐酸或硝酸浸泡处理，离心分离，得到配位原子掺杂多孔碳纤维限域过渡金属单原子材料。

2.根据权利要求1所述的配位原子掺杂多孔碳纤维限域过渡金属单原子材料的制备方法，其特征在于，S1中，所述金属源为Ni源、Co源、Fe源、Cu源、Mo源、W源、Mn源中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的配位原子掺杂多孔碳纤维限域过渡金属单原子材料的制备方法，其特征在于，S1中，所述高分子聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚四氟乙烯中的任意一种或两种以上组合。

4.根据权利要求1所述的配位原子掺杂多孔碳纤维限域过渡金属单原子材料的制备方法，其特征在于，S1中，过渡金属源的用量为0.1-2mmol，正硅酸乙酯的用量为1-4mL，高分子聚合物的用量为1.5-3g，配位原子源的用量为0.1-1g，溶剂的用量为10-20mL。

5.根据权利要求1所述的配位原子掺杂多孔碳纤维限域过渡金属单原子材料的制备方法，其特征在于，S1中，40-70℃水浴搅拌4-10h。

6.根据权利要求1所述的配位原子掺杂多孔碳纤维限域过渡金属单原子材料的制备方法，其特征在于，S2中，静电纺丝时控制纺丝电压为15-20kV，注射器与接收板的垂直距离为10-24cm，注射器的推料速率为0.5-1.5mL/h。

7.根据权利要求1所述的配位原子掺杂多孔碳纤维限域过渡金属单原子材料的制备方法，其特征在于，S3中，将前驱体纤维膜置于瓷舟中，瓷舟置于管式炉中间位置，通空气预氧化，管式炉温度升温至250-300℃，升温速率2-2.5℃/min，保温1-4h；随后在惰性气体保护下，升温至600-1200℃，升温速率4-5℃/min，保持2-5h，最后在惰性气体保护下冷却至室温，得到碳化后的纤维。

8.一种配位原子掺杂多孔碳纤维限域过渡金属单原子材料，其特征在于，其是由权利要求1-7任一所述的制备方法制得的。