[发明专利]一种常压下生长两层二硫化钨薄层的方法有效
申请号: | 202111103698.6 | 申请日: | 2021-09-18 |
公开(公告)号: | CN113930743B | 公开(公告)日: | 2022-10-14 |
发明(设计)人: | 尚景智;何思霖;张学文;王旭 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
主分类号: | C23C16/30 | 分类号: | C23C16/30;C23C16/54 |
代理公司: | 西北工业大学专利中心 61204 | 代理人: | 屠沛 |
地址: | 710072 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 压下 生长 两层二 硫化 薄层 方法 | ||
1.一种常压下生长两层二硫化钨薄层的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将硫源、以及三氧化钨和氯化钠的混合物分别放入管式炉中的第一石英舟和第二石英舟内;
所述第一石英舟靠近管式炉进气口端设置;
所述第二石英舟位于管式炉石英管中部,且第二石英舟上倒扣有生长衬底,该生长衬底两端与该石英舟两端之间均留有空隙;
2)向管式炉内持续通入稳定的氩气;
3)待管式炉石英管内的空气除净后,开始加热并对第一石英舟和第二石英舟所在温区进行控温,生长两层二硫化钨薄层;具体控温过程是:
S1.将第一石英舟所在温区的温度升至所述硫源的挥发温度;
将第二石英舟所在温区的温度从室温升高至750-850℃,并恒温进行第一次成核生长;
S2.将第一石英舟所在温区的温度降至所述硫源的挥发温度以下;
将第二石英舟所在温区的温度降至400-600℃,恒温形成成核点;
S3.将第一石英舟所在温区的温度升至所述硫源的挥发温度;将第二石英舟所在温区的温度升高至750-850℃,恒温进行第二次成核生长;
S4.将管式炉温度降至室温,完成生长。
2.根据权利要求1所述常压下生长两层二硫化钨薄层的方法,其特征在于:
步骤1)中,所述三氧化钨纯度为99.99%;
所述硫源采用纯度为99.99%的硫粉;
所述氯化钠的纯度为99.99%;
所述氯化钠、三氧化钨以及硫粉的质量比为1∶1~1.5∶20~25。
3.根据权利要求1或2所述常压下生长两层二硫化钨薄层的方法,其特征在于:
所述管式炉为单温区管式炉,其中,第二石英舟位于该管式炉的高温加热区。
4.根据权利要求3所述常压下生长两层二硫化钨薄层的方法,其特征在于:
步骤1)中,所述第二石英舟的几何中心与管式炉石英管的几何中心重合;
所述第一石英舟与第二石英舟之间相距1-4cm;
所述生长衬底两端与第二石英舟两端的距离均超过1cm。
5.根据权利要求4所述常压下生长两层二硫化钨薄层的方法,其特征在于:
步骤1)中,所述生长衬底为镀有300nm单面抛光二氧化硅的硅衬底、蓝宝石衬底、石英衬底、或云母衬底。
6.根据权利要求5所述常压下生长两层二硫化钨薄层的方法,其特征在于:
步骤2)中,所述氩气的纯度为99.999%,流速为100-200sccm。
7.根据权利要求6所述常压下生长两层二硫化钨薄层的方法,其特征在于:
所述步骤3)中仅需对第二石英舟所在温区进行控温,其中,S1和S3中,将所述第二石英舟所在温区的温度升高至800℃,恒温5分钟进行生长;S2中,将第二石英舟所在温区的温度从800℃降至600℃,恒温3分钟,形成成核点。
8.根据权利要求7所述常压下生长两层二硫化钨薄层的方法,其特征在于:
S1和S3中,升温速率为10℃/min。
9.根据权利要求8所述常压下生长两层二硫化钨薄层的方法,其特征在于:
在将生长衬底倒扣在第二石英舟上之前,采用清洁气球对生长衬底表面进行清洁。
10.一种两层二硫化钨薄层,其特征在于:采用权利要求1-9任一所述方法制备得到。
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C23C 对金属材料的镀覆;用金属材料对材料的镀覆;表面扩散法,化学转化或置换法的金属材料表面处理;真空蒸发法、溅射法、离子注入法或化学气相沉积法的一般镀覆
C23C16-00 通过气态化合物分解且表面材料的反应产物不留存于镀层中的化学镀覆,例如化学气相沉积
C23C16-01 .在临时基体上,例如在随后通过浸蚀除去的基体上
C23C16-02 .待镀材料的预处理
C23C16-04 .局部表面上的镀覆,例如使用掩蔽物的
C23C16-06 .以金属材料的沉积为特征的
C23C16-22 .以沉积金属材料以外之无机材料为特征的