[发明专利]一种1-癸炔-5醇的纯度分析法及手性分析法在审
| 申请号： | 202111103887.3 | 申请日： | 2021-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN113866294A | 公开（公告）日： | 2021-12-31 |
| 发明（设计）人： | 陆茜;付杨杰;陈晶晶 | 申请（专利权）人： | 上海凌凯医药科技有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/68 |
| 代理公司： | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人： | 张勇 |
| 地址： | 201321 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 癸炔 纯度 分析 手性 | ||
1.一种1-癸炔-5醇的纯度分析法，其特征在于，采用气相色谱法，
气相色谱的条件为：
色谱柱温度：起始温度40℃-50℃，维持0min-2min，以10℃/min-20℃/min的速率升至150℃-180℃，维持3min-8min，再以10℃/min-30℃/min的速率升至250℃-270℃，维持0min-10min，
检测器温度：260℃-300℃，
进样口温度：180℃-220℃，
载气：氮气,
柱流速：1mL/min-2mL/min,
分流比：(18-22):1,
氢气流速：20mL/min-40mL/min,
空气流速：280mL/min-320mL/min,
尾吹气流速：20mL/min-30mL/min。
2.根据权利要求1所述的1-癸炔-5醇的纯度检测方法，其特征在于：
其中，所述气相色谱的条件还包括：
色谱柱为Agilent DB-1701，30m×0.32mm×1μm。
3.根据权利要求1所述的1-癸炔-5醇的纯度检测方法，其特征在于：
其中，所述气相色谱的条件还包括：
稀释剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的1-癸炔-5醇的纯度检测方法，其特征在于：
其中，所述气相色谱的条件还包括：
样品浓度为5mg/mL-20mg/mL。
5.根据权利要求1所述的1-癸炔-5醇的纯度检测方法，其特征在于：
其中，所述气相色谱的条件还包括：
进样量为1μL-2μL。
6.一种1-癸炔-5醇的手性分析法，其特征在于，采用气相色谱法，
气相色谱的条件为：
色谱柱：手性气相色谱柱，
色谱柱温度：起始温度60℃-100℃，维持3min-7min，以1℃/min-5℃/min的速率升至100℃-120℃，维持3min-8min，
检测器温度：260℃-300℃，
进样口温度：180℃-220℃，
载气：氮气,
柱流速：2mL/min-5mL/min,
分流比：(20-40):1,
氢气流速：20mL/min-40mL/min,
空气流速：280mL/min-320mL/min,
尾吹气流速：20mL/min-30mL/min。
7.根据权利要求6所述的1-癸炔-5醇的手性分析法，其特征在于，
其中，所述手性气相色谱柱为Agilent CP-Chirasil Dex CB，25m×0.32mm×0.25μm。
8.根据权利要求6所述的1-癸炔-5醇的手性分析法，其特征在于，
其中，所述气相色谱的条件还包括：
稀释剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的任意一种或多种。
9.根据权利要求6所述的1-癸炔-5醇的手性分析法，其特征在于，
其中，所述色谱柱的初始温度为60℃-80℃。
10.根据权利要求6所述的1-癸炔-5醇的手性分析法，其特征在于，
其中，所述柱流速为4mL/min。
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