[发明专利]铋试金富集地质样品中贵金属的等离子体质谱/光谱测定方法

说明书

本发明公开了一种铋试金富集地质样品中贵金属的等离子体质谱/光谱测定方法，属于涉及地质样品中贵金属分析测试技术领域，其方法是以碲作灰吹保护剂，采用以熔融状硼酸或硼酸混合物代替常规灰皿，将铋扣放在盛有熔融状硼酸或硼酸混合物的灰吹坩埚中灰吹，以留铋灰吹的方式形成铋‑碲合粒，所述铋‑碲合粒经消解后，采用ICP‑MS/ICP‑AES法测定；本发明实现了铋试金法对七种贵金属(Au、Ag、Pt、Pd、Rh、Ir和Ru)的定量富集与同时测定，提高了铋试金的富集测定效率，降低了铋试金的测试成本，简化了铋试金的灰吹流程，拓展了铋试金法的应用范围，丰富和发展了火试金灰吹技术，降低了传统火试金法对人及环境的伤害和污染。

技术领域

本发明涉及地质样品中贵金属分析测试技术领域，尤其涉及一种铋试金富集地质样品中贵金属的等离子体质谱/光谱测定方法。

背景技术

贵金属包括金、银和铂族金属(铂、钯、铑、铱、钌、锇)共八种元素。地质样品中贵金属的储量极少、分布不均、理化性质相似、大多伴生在一起，因此，精确测定地质样品中贵金属元素含量一直具有很高的挑战性。火试金法能同时起到样品分解和富集贵金属的两个作用，且具备取样代表性好、适用矿种范围广、富集效率高、除杂能力强、测定干扰小等优点，因此是地质样品中贵金属分析最主要的方法之一。

火试金法实际上是以坩埚或者灰皿为容器的一种试金方法，其包括铅试金、镍锍试金、锑试金、铜试金、锡试金、铋试金等。

其中，相比于铅试金、镍锍试金、锑试金、铜试金、锡试金等传统试金法，铋试金因毒性低、熔炼过程中排除Cu、Ni等贱金属进入熔渣中的能力强于铅、锑、锡等试金法，且铋扣能够像铅扣一样简便灰吹，因此铋试金被认为是一种很有应用前景的“绿色试金法”。

铋试金法的不足之处在于高温灰吹时部分贵金属在灰皿中会有不同程度地损失。为了克服该不足，通常是在熔炼阶段加入一定量的其他贵金属作为保护剂来改善灰吹效果。如张石林等“铋试金富集矿石中贵金属的研究”(冶金工业部地质研究所所报，1981，2)一文中，采用银作灰吹保护剂富集测定矿石中的金(方法一)或金、铂、钯(方法三)，然后金采用重量法，金、铂、钯采用比色法测定。李可及等“铋试金-电感耦合等离子体质谱法测定贫铂矿石中痕量金铂钯”(冶金分析，2013，33)一文中，采用银作灰吹保护剂，结合电感耦合等离子体质谱法测定了贫铂矿石中金铂钯。中国发明专利“一种精准检测废汽车尾气催化剂中铂、钯、铑含量的方法”(申请号：201910838621.X)中，以铋作试金捕集剂，采用添加金或金银混合物作为灰吹保护剂，显著改善了Pt、Pd和Rh的富集效果。但是，上述方法的不足之处在于采用贵金属作灰吹保护剂会增加分析成本，同时这些作为保护剂的贵金属也会失去同时富集测定的机会。