[发明专利]一种无卤阻燃剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202111108827.0 申请日: 2021-09-22
公开(公告)号: CN113773553B 公开(公告)日: 2022-12-13
发明(设计)人: 罗群;邱永福;程志毓;常学义;范洪波 申请(专利权)人: 东莞理工学院
主分类号: C08K9/06 分类号: C08K9/06;C08K9/04;C08K3/22;C08K5/56;C08L39/00;C08L75/04
代理公司: 广东恩典律师事务所 44549 代理人: 张绍波
地址: 523808 *** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 阻燃 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种无卤阻燃剂,其特征在于:包括第一阻燃剂组分无规接枝纳米氢氧化铝和二茂铁基的线型聚乙烯亚胺ATH-PEI-Fc,第二阻燃剂组分聚丙烯胺-二茂铁甲酸离子复合物PAH-Fc,第三阻燃剂组分三-二茂铁甲酰胺基三聚氰胺ME-3Fc,其中各组分化学结构式如下:

2.一种如权利要求1所述的无卤阻燃剂的制备方法,包括如下步骤:

S1:合成第一阻燃剂组分ATH-PEI-Fc;

S2:合成第二阻燃剂组分PAH-Fc;

S3:合成第三阻燃剂组分ME-3Fc;

S4: 将上述各组分按一定比例混合,球磨干燥后制得所述无卤阻燃剂。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述合成ATH-PEI-Fc包括如下步骤:

S11:将二茂铁甲酸溶解于无水二氯甲烷中,加入草酰氯反应;

S12:过滤二氯甲烷和过量的草酰氯,再次溶解于二氯甲烷中加入线性聚乙烯亚胺反应,旋转蒸发去除溶剂后制得PEI-Fc溶液;

S13:在pH值范围4-5的醋酸溶液中加入硅烷偶联剂KH560反应一定时间,再加入纳米级氢氧化铝ATH进一步反应后制得ATH溶液;

S14:在所述ATH溶液中加入所述PEI-Fc溶液反应,制得所述ATH-PEI-Fc。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤S12中,所述加入线性聚乙烯亚胺后在氩气保护磁力搅拌室温条件下进行反应。

5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤S13中,所述加入硅烷偶联剂KH560后在磁力搅拌下油浴80度条件下进行反应。

6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述合成PAH-Fc包括如下步骤:

S21:将二茂铁甲酸和氢氧化钠置于含乙醇和水的溶液中反应一定时间;

S22:在上述溶液中加入聚丙烯胺盐酸盐进一步反应,制得所述PAH-Fc。

7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述合成ME-3Fc包括如下步骤:

S31:将二茂铁甲酸溶解于无水二氯甲烷中,加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和1-羟基苯并三唑反应一定时间;

S32:在上次溶液中加入三聚氰胺和三乙胺进一步反应,制得所述ME-3Fc。

8.根据权利要求2-7任一项所述的制备方法,其特征在于,ATH-PEI-Fc、PAH-Fc、ME-3Fc混合比例为8:1:1,7:2:1,7:1:2,6:2:2,5:3:2,或 5:2:3。

9.一种无卤低烟TPU材料的制备方法,包括以下步骤:

a)将权利要求1所述的阻燃剂按一定比例加入到热塑性聚氨酯弹性体TPU中混合干燥;

b)挤出成型制到所述无卤低烟TPU材料。

10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于:在步骤a)中还加入抗氧剂和/或热稳定剂。

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