[发明专利]一种改性凹凸棒土的方法及凹凸棒土复合材料

权利要求书

1.一种改性凹凸棒土的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：将经酸化后的凹凸棒土加入到乙醇中超声处理，然后再加入等质量的KH-570，搅拌分散均匀，随后升温至60-70℃，搅拌反应4-5h；离心，乙醇洗涤后收集固体并进行干燥得固体A；

S2：在反应瓶中加入二氯磷酸苯酯和丙酮，反应瓶置于冰水浴中，并通入氮气鼓吹30min，加入三乙胺，逐滴滴加甲基丙烯酸羟乙酯，搅拌反应4h；将反应瓶移至室温下继续搅拌30min；然后加入一定量的酸化后的凹凸棒土，搅拌24h，水洗过滤，干燥得固体B；

S3：将收集到的固体A或固体B加入到反应瓶中，按序加入过硫酸铵、亚硫酸氢钠和水，搅拌均匀后升温至60-70℃，在搅拌下缓慢滴加不饱和烯基磺酸化合物或不饱和烯基氯化铵化合物，滴加完成继续搅拌反应4-5h；透析、冷冻干燥得到对应的阴离子改性凹凸棒土和阳离子改性凹凸棒土；

S4：取纳米蒙脱土粉分散于水中，加入甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱，超声使其分散均匀，加入阴离子改性凹凸棒土及阳离子改性凹凸棒土，继续超声处理1h，之后在室温下搅拌3h；搅拌完成静置12h，过滤、水洗、烘干，即完成对凹凸棒土的改性。

2.根据权利要求1所述的改性凹凸棒土的方法，其特征在于，所述S2中二氯磷酸苯酯和甲基丙烯酸羟乙酯的投料摩尔比为1:1；酸化后的凹凸棒土的质量为二氯磷酸苯酯和甲基丙烯酸羟乙酯总质量的2.5～5％；三乙胺的摩尔量是二氯磷酸苯酯的2.5倍。

3.根据权利要求1所述的改性凹凸棒土的方法，其特征在于，所述S3中固体A或固体B的质量、过硫酸铵和亚硫酸氢钠的质量分别为不饱和烯基磺酸化合物或不饱和烯基氯化铵化合物的2.5～5％、1％、0.5％。

4.根据权利要求1所述的改性凹凸棒土的方法，其特征在于，所述不饱和烯基磺酸化合物选自乙烯基磺酸、烯丙基磺酸、对苯乙烯磺酸、2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和2-丙烯酰胺-正丁基磺酸中的一种。

5.根据权利要求1所述的改性凹凸棒土的方法，其特征在于，所述不饱和烯基氯化铵化合物选自烯丙基三甲基氯化铵、(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的一种。

6.根据权利要求1所述的改性凹凸棒土的方法，其特征在于，所述S4中纳米蒙脱土粉、甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱、阴离子改性凹凸棒土及阳离子改性凹凸棒土的质量比为0.2～0.5:0.01～0.05:1～1.5:1～1.5。

7.根据权利要求1所述的改性凹凸棒土的方法，其特征在于，所述纳米蒙脱土粉在使用前还需要进行预处理：

取蒙脱土真空干燥后研磨得到粉末，取适量粉末超声分散于去离子水中，随后加入粉末质量1％的十六烷基三甲基氯化铵，超声使其分散均匀，在60℃下继续搅拌12h，之后真空干燥，粉碎过筛；在过筛后的粉末中加入10-20wt％氧化锌纳米颗粒、5-15wt％四氯化锡纳米颗粒以及10-15wt％二氧化硅纳米颗粒使该三种纳米颗粒的总质量为过筛后的粉末质量的50％，之后熔融共混并压片造粒，得到混合粉体。

8.一种如权利要求1-7中任一项所述的改性方法制得的凹凸棒土复合材料。