[发明专利]一种连续生产聚硅氧烷的方法

说明书

本发明提供的一种连续生产聚硅氧烷的方法，包括以下步骤：往至少一个系列连续搅拌罐反应器内陆续添加氢硅氧烷、聚醚或烯烃以及催化剂溶液进行混合；从最后一个连续搅拌罐反应器的出口处排出含有硅氧烷共聚物和未反应的氢硅氧烷以及烯烃或聚醚的混合物；将混合物继续送入到连续混合器中，并经受由2个溶解器盘在1300rpm下产生的剪切；添加终止剂，使连续混合器内的反应终止，得到聚硅氧烷混合产品；将所述聚硅氧烷混合产品在落条式脱挥器中进行预脱挥；将所述预脱挥后的聚硅氧烷混合产品在双螺杆挤出器中进行二次强化脱挥，得到聚硅氧烷，本发明具有制备方式简单、易于操作、可以获得较高粘度、较低挥发分的聚硅氧烷的效果。

技术领域

本发明涉及生产聚硅氧烷的技术领域，尤其是涉及一种连续生产聚硅氧烷的方法。

背景技术

超高粘度聚硅氧烷合成多采用催化平衡工艺，所用设备为聚合釜。为了获得超高粘 度的聚硅氧烷，生产上一般采用延长聚合时间和脱低时间来实现。反应结束后存在12～15％八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)等挥发性有机化合物(VOCs)，需要脱除。

现有的在制备超高粘度聚硅氧烷时，方法比较复杂，且在制作过程中，所制备的聚硅 氧烷的粘度不足，且之背后的挥发性有机化合物的含量较多。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目是提供一种连续生产聚硅氧烷的方法，具有制 备方式简单、易于操作、可以获得较高粘度、较低挥发分的聚硅氧烷的优点。

本发明的上述发明目的是通过以下技术方案得以实现的：一种连续生产聚硅氧烷的方 法，包括以下步骤：

步骤1：往至少一个系列连续搅拌罐反应器内陆续添加氢硅氧烷、聚醚或烯烃以及催 化剂溶液进行混合；

步骤2：从最后一个连续搅拌罐反应器的出口处排出含有硅氧烷共聚物和未反应的氢 硅氧烷以及烯烃或聚醚的混合物；

步骤3：将混合物继续送入到连续混合器中，并经受由2个溶解器盘在1300rpm下产生的剪切；

步骤4：添加终止剂，使连续混合器内的反应终止，得到聚硅氧烷混合产品；

步骤5：将所述聚硅氧烷混合产品在落条式脱挥器中进行预脱挥；

步骤6：将所述预脱挥后的聚硅氧烷混合产品在双螺杆挤出器中进行二次强化脱挥， 得到聚硅氧烷。

优选地，所述催化剂为氯铂酸和1，3-二乙烯基四甲基二硅氧烷的铂络合物。

优选地，混合温度为170～190℃。

优选地，所述终止剂选自二乙胺、三正丁胺、三壬胺和硅氮烷中的一种。

优选地，所述预脱挥的温度为140～160℃，所述预脱挥的真空度为60～100Pa。

综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：

1、首先通过将氢硅氧烷、聚醚或烯烃以及催化剂溶液进行混合，通过设置多个连续 搅拌罐反应器进行搅拌，使三者之间能够最大程度的反应，并且，通过多个连续搅拌罐反 应器能够对混合物进行远距离输送，便于设备之间的配合。

2、通过将混合物添加至连续混合器中，并通过2个溶解器盘对混合物进行剪切，以使混合物中的组成成分能够进一步相互之间融合，反应更加充分。

3、通过对聚硅氧烷混合产品进行两侧强化脱挥，使混合产品中的挥发性有机化合物 得到进一步的处理，避免聚硅氧烷成品中的挥发性物质所占比例高，进一步提升产品的性 能，并且采用本申请步骤1至步骤6所制备的聚硅氧烷的粘度高、挥发性有机化合物占比低，提高了产品的性质，而且制备方式简单，易于操作。

具体实施方式