[发明专利]一种连续聚合-干湿法纺丝制备改性间位芳纶纤维的方法及装置

权利要求书

1.一种连续聚合-干湿法纺丝制备改性间位芳纶纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将助溶剂溶解于溶剂中，经干燥系统除水后，再将共聚二胺单体和间苯二胺溶解在含碱金属或碱土金属无机氯化物助溶剂的溶剂中，助溶剂含量为共聚二胺单体混合溶液溶剂质量的0.1%～10%，所述共聚二胺单体包括6,4’-二氨基-2’-三氟甲基-2-苯基苯并咪唑、2-（4-氨基苯基）-5-氨基苯基苯并咪唑、5-氨基-2-（4-氨基苯基）苯并噁唑、5-氨基-2-（4-氨基苯基）苯并噻唑、2,6-二氨基苯并噻唑、2,6-二氨基吡啶、2-（4-氨基苯基）-5-氨基吡啶、2,5-二（4-氨基苯基）吡啶、邻氯对苯二胺、对苯二胺中的至少一种，其摩尔含量为间苯二甲酰氯的0.1%～10%，配制间苯二胺及共聚二胺单体混合溶液；

（2）将间苯二甲酰氯和间苯二胺及共聚二胺单体混合溶液在微混合器中混合，间苯二甲酰氯通入微混合器之前为温度45℃~60℃的熔融状态，间苯二胺及共聚二胺单体混合溶液通入微混合器之前为温度-20℃~10℃的溶液状态，微混合器温度控制在-20℃~60℃；在微反应器中预缩聚反应得到预聚物，微反应器的温度控制在10℃~60℃；缩聚发生在多级微螺杆装置中，多级微螺杆装置的温度控制在20℃~70℃；预聚物进行缩聚，得到改性间位芳纶树脂溶液，所述改性间位芳纶树脂比浓对数粘度≥1.8 dl/g；

（3）改性间位芳纶树脂溶液经添加助剂、过滤、脱泡、干湿法纺丝得到改性间位芳纶纤维。

2.如权利要求1所述的连续聚合-干湿法纺丝制备改性间位芳纶纤维的方法，其特征在于，步骤（1）中所述间苯二胺及共聚二胺单体混合溶液的溶剂为DMAc。

3.如权利要求1所述的连续聚合-干湿法纺丝制备改性间位芳纶纤维的方法，其特征在于，所述碱金属或碱土金属无机氯化物为LiCl。

4.如权利要求1所述的连续聚合-干湿法纺丝制备改性间位芳纶纤维的方法，其特征在于，所述微反应器包括心形、圆形、三角形、直线形、螺旋形中任意一种。

5.如权利要求1所述的连续聚合-干湿法纺丝制备改性间位芳纶纤维的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的改性间位芳纶树脂溶液在过滤前添加可与酰胺基团形成氢键的有机助剂。

6.如权利要求5所述的连续聚合-干湿法纺丝制备改性间位芳纶纤维的方法，其特征在于，所述有机助剂包括低分子量的醇类、酸类或高耐热的有机硅类中的至少一种，所述低分子量的醇类、酸类包括三氟乙醇、三氟乙酸、六氟异丙醇、乙二醇、丙三醇、山梨酸、水杨酸中的至少一种，用量为改性间位芳纶树脂溶液用量的0.01%～3wt%；所述有机硅类包含聚醚改性聚硅氧烷、含氟或烷氧基或羟基的聚硅氧烷中的至少一种，用量为改性间位芳纶树脂溶液用量的0.1%～10wt%。

7.如权利要求1所述的连续聚合-干湿法纺丝制备改性间位芳纶纤维的方法，其特征在于，步骤（3）中所述干湿法纺丝工艺包括以下步骤：纺丝原液通过喷丝板，经过空气层，进入第一凝固浴，得到初生纤维；初生纤维预牵伸后进入第二凝固浴、水洗、干燥、干热拉伸、热定型及卷绕/切断得到改性间位芳纶纤维。

8.如权利要求7所述的连续聚合-干湿法纺丝制备改性间位芳纶纤维的方法，其特征在于，所述喷丝板孔径为0.06～0.25mm，纺丝原液经过空气层的高度为2～80mm，所述预牵伸的牵伸速度为原液喷丝速度的2～5倍。

9.如权利要求7所述的连续聚合-干湿法纺丝制备改性间位芳纶纤维的方法，其特征在于，所述第一凝固浴、第二凝固浴为DMAc水溶液，第一凝固浴DMAc浓度为20～45wt%，温度为20～50℃；所述第二凝固浴中DMAc浓度为15～40 wt%，温度为30～60℃，塑化拉伸倍数为1.1～4；所述干热拉伸温度为280～350℃，拉伸倍数为1.1～3，热定型温度为280～350℃。