[发明专利]一种聚羧酸减水剂的制备方法有效
申请号: | 202111110046.5 | 申请日: | 2021-09-23 |
公开(公告)号: | CN113563541B | 公开(公告)日: | 2021-12-14 |
发明(设计)人: | 马俊杰;王超 | 申请(专利权)人: | 山东同盛建材有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/06;C08F226/02;C08F228/02;C08F222/06;C08F236/06;C08K3/22;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 山东华君知识产权代理有限公司 37300 | 代理人: | 李欣 |
地址: | 262500 山东省潍坊市青州*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羧酸 水剂 制备 方法 | ||
1.一种聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,包括制备改性剂,制备基体,制备初级聚羧酸减水剂,后处理;
所述制备改性剂,将烯丙基聚乙二醇、丙烯酸、偶氮二异丁腈和二烯丙基二甲基氯化铵混合均匀,然后在60-70℃的温度下保温45-60min后,降温至-10℃到-5℃,在-10℃到-5℃下冷冻处理30-40min,得到改性剂;
所述制备基体,将甲基丙烯磺酸钠、马来酸酐、过氧化十二酰混合均匀,然后在50-55℃的温度下保温30-40min,然后加入1,3-丁二烯,乙烯胺和纳米二氧化钛,混合均匀后再将温度提高到65-70℃,在65-70℃的温度下保温25-30min,然后在真空下进行微波辐射,微波辐射结束,得到基体;
所述制备初级聚羧酸减水剂,将改性剂,基体,异丙醇,质量分数为25%-30%的甲醇钠的甲醇溶液混合均匀后,在45-50℃的温度下进行紫外照射,控制紫外照射的波长为160-170nm,紫外照射的时间为25-30min,然后停止紫外照射,加入乙二醛,活性炭和十二烷基苯磺酸钠,继续在45-50℃的温度下保温20-25min,得到初级聚羧酸减水剂;
所述后处理,将初级聚羧酸减水剂进行喷雾干燥,喷雾干燥结束后置于液氮球磨机中进行球磨,控制液氮球磨机的温度为-155℃到-160℃,球磨前先充入液氮冷淬10-12min后再进行球磨,控制球磨过程中球料比为5-6:1,转速为120-130rpm,球磨45-50min后得到聚羧酸减水剂。
2.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述制备改性剂中烯丙基聚乙二醇、丙烯酸、偶氮二异丁腈和二烯丙基二甲基氯化铵的重量比为30-35:1-1.1:0.2-0.5:0.1-0.2。
3.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述制备基体中的原料,按重量份计,包括:30-33份甲基丙烯磺酸钠,18-20份马来酸酐,0.1-0.2份过氧化十二酰,1-2份1,3-丁二烯,0.05-0.1份乙烯胺,2-3份纳米二氧化钛。
4.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述制备基体中微波辐射时的真空度为120-130Pa,微波辐射的频率为2400-2500MHz,微波辐射的时间为20-25min。
5.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述制备初级聚羧酸减水剂中的原料,按重量份计,包括:5-6份改性剂,60-70份基体,0.5-1份异丙醇,2-3份质量分数为25%-30%的甲醇钠的甲醇溶液,0.2-0.5份乙二醛,3-4份活性炭,1-2份十二烷基苯磺酸钠。
6.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述后处理中喷雾干燥的温度为110-120℃,喷雾干燥的压力为0.4-0.5MPa。
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