[发明专利]一种加快氢氧化铝水热转化为勃姆石速率的方法

说明书

本发明提供了一种加快氢氧化铝水热转化为勃姆石速率的方法，将氢氧化铝、加速剂、水在反应釜中搅拌混合均匀，继续搅拌加热至160～180℃，保温一段时间后将物料冷却至100℃以下，然后进行压滤、洗涤、干燥和粉碎，最后获得勃姆石粉体。在氢氧化铝水热过程中使用加速剂，加速剂分子式为Al_xO_yC_zH_m·nH₂O。使用加速剂后，Al(OH)₃在160～180℃水热完全转化为AlOOH的时间比不使用加速剂时的完全转化时间可以缩减一半以上。

技术领域

本发明属于无机功能材料制备领域，涉及到勃姆石的制备技术，特别涉及一种加快氢氧化铝水热转化为勃姆石速率的方法。

背景技术

勃姆石，也称软水铝石或一水铝石，化学式为AlOOH。勃姆石是生产精细氧化铝的重要前驱体，也是一类重要化工新材料，它在陶瓷材料、光学材料、催化剂及载体、电路板印刷、阻燃剂和锂电池隔膜涂层等领域有广泛的应用。尤其在锂电池领域，勃姆石开始取代氧化铝超细粉体，逐步成为主流的锂电池隔膜涂覆材料。与传统的氧化铝涂覆材料相比，勃姆石生产能耗低、硬度小、机械加工容易、与有机物相容性好。

已报道的勃姆石制备方法有微乳液法、溶胶-凝胶法、电化学法、水热溶剂热法、蒸汽辅助干凝胶转化法。研究表明：合成晶化程度低、比表面积高的勃姆石(应用于吸附和催化)以无定形或结晶性差的氢氧化铝，亦或使用铝盐为原料比较合适；合成晶化程度高、比表面积低的勃姆石(应用于锂电池隔膜涂层和阻燃)的理想原料是高结晶度的Al(OH)₃。晶化程度高的勃姆石，它的常规合成工艺是将工业氢氧化铝(Al(OH)₃)浆料在反应釜内经过高温高压处理(Al(OH)₃→AlOOH+H₂O)，再过滤、洗涤、干燥和粉碎得到勃姆石粉体。如CN102092749A公布的一种薄水铝石的制备方法，该法对氢氧化铝水热处理温度为160～260℃，水热时间为10分钟至12小时；JP2006-193846公布一种针状勃姆石及其制备方法，通过在160～250℃，在具有4～6的pH和包含0.1～5mol/L的金属盐溶液中，氢氧化铝粉末进行水热反应获得针状勃姆石。CN 104944454 A提供粒度可控的勃姆石的制备方法，将氢氧化铝与水混合形成浓度20％～60％的悬浊液，调节pH2～9，在温度170～240℃、压强1.0～1.7MPa的条件下处理24～40小时，通过调节反应的pH值，反应温度，原料的粒度来调节产品的粒度。尽管诸多专利中提及160℃下能够使Al(OH)₃转化为勃姆石，但根据文献(Journalof Thermal Analysis,1999,367:267-275)报道，Al(OH)₃在190℃以下水热转化为勃姆石的速率比较缓慢，需要较长时间才能完成转化过程。加速较低水热温度(160℃左右)下氢氧化铝向勃姆石转化，可以降低设备要求，节省能耗。

发明内容

发明要解决的问题

本发明鉴于实际情况而提出，其目的在于提供加快氢氧化铝水热转化为勃姆石速率的方法。

本申请发明人针对上述课题反复进行深入研究，发现Al(OH)₃粉体在水热转化为勃姆石的过程中，在4h内完成转化反应温度要到190℃以上才能实现。反应温度降至160℃后，经历12h也只能实现小部分转化；添入合适的加速剂后反应温度160℃，在4h内Al(OH)₃可以完全转化为AlOOH(勃姆石)。

本发明的技术方案：

一种加快氢氧化铝水热转化为勃姆石速率的方法，其加速剂、配方、反应步骤和效果如下：

所述方法为：将氢氧化铝(Al(OH)₃)、加速剂、水在反应釜中搅拌混合均匀，然后将反应釜内浆料继续搅拌加热至160～180℃，保温一段时间后将物料冷却至100℃以下，然后进行压滤、洗涤、干燥和粉碎，最后获得勃姆石粉体。