[发明专利]一种牛大力中总皂苷的超声-微波协同提取方法

说明书

本发明提供一种牛大力中总皂苷的超声‑微波协同提取方法，包括以下步骤：S1材料处理、S2冷浸、S3酶水解、S4提取浸膏、S5超声‑微波协同提取，本发明的提取方法提取总皂苷含量较高，皂苷收率较高，而杂质含量少，各个步骤协同作用，解决总皂苷含量较低、杂质较多、提取过程起泡的问题。

技术领域

本发明涉及植物提取领域，特别涉及一种牛大力中总皂苷的超声-微波协同提取方法。

背景技术

牛大力，别名猪脚笠、金钟根、山莲藕、倒吊金钟、大力薯。为豆科崖豆藤属植物美丽崖豆藤的干燥根，性味甘、平，具有补虚润肺，强筋活络的功效，近年来对牛大力化学成分的研究表明，牛大力的有效活性成分主要为黄酮类、糖类、皂苷类和生物碱化合物，有保肝、增强免疫力、抗疲劳、祛痰止咳等作用，是一种具有一定保健功效的植物资源，值得深入研究及广泛推广。而目前对牛大力总皂苷的提取方法几乎为分析醇溶成分中的皂苷成分，提取的总皂苷含量50～80％，即使得到高含量的总皂苷也要经过多次柱层析，该方法将含大量杂质的提取液直接经由大孔吸附树脂柱分离纯化，造成去除杂质的同时有效成分损失也较大，且成本较高，存在杂质去除不彻底的问题；专利CN102793741A，公开牛大力全成分提取物及其制备方法和应用，提供牛大力成分的醇提方法，但对皂苷的提取工艺上效果欠佳；专利CN110025645B，公开一种提取西洋参总皂苷的方法，经过多次柱层析，提取的皂苷纯度较低。

发明内容

鉴于此，本发明提出一种牛大力中总皂苷的超声-微波协同提取方法，解决上述问题。

本发明的技术方案是这样实现的：一种牛大力中总皂苷的超声-微波协同提取方法：包括以下步骤：

S1、材料处理：将牛大力药材洗净、晾干，送入干燥机中，经40～60℃的热风连续动态干燥至牛大力水分低于10％，得到干燥的牛大力；

S2、冷浸：将干燥后的牛大力切段放入体积分数为70～90％的二氯甲烷溶剂中冷浸，一次冷浸1～3天后搅拌2～4h，二次冷浸2～4天后搅拌1～2h，过滤，得到牛大力冷浸段；

S3、酶水解：酵母蛋白酶与蒸馏水混合制备成酵母蛋白酶溶液，将牛大力冷浸段浸泡于酵母蛋白酶溶液中，温度控制为30～50℃、相对湿度控制为60～100％，压力1.2～2.0MPa下，加压水解2～4h；

S4、提取浸膏：加入乙醚溶剂于酶水解后的牛大力中，在38～45℃条件下搅拌、回流提取30～50min，过滤，残渣收集待用，滤液减压浓缩，得到牛大力浸膏；加入乙醚溶剂和酶水解后牛大力有助于去除脂溶性杂质；

S5、超声-微波协同提取：按质量体积g/mL比为1:3～5将上述S4牛大力浸膏与水饱和正丁醇混合放入超声波和微波协同提取罐内进行提取，收集上相，进行浓缩，沉淀，得到牛大力总皂苷；

进一步的，所述S2干燥后的牛大力和二氯甲烷溶剂的质量体积比g/mL为0.3～0.8：1～5。

进一步的，所述S3酵母蛋白酶溶液是酵母蛋白酶与蒸馏水按体积比1：5～12混合形成。

进一步的，所述S4酶水解后的牛大力与乙醚溶剂的质量体积比g/mL为1:3～8

进一步的，所述S5超声波-微波协同提取中微波频率为1500～2000MHz，功率为2～8KW。

进一步的，所述S5超声波-微波协同提取中超声波频率为30～60KHz，功率为0.8～2KW。

进一步的，所述S5超声波-微波协同提取温度为40～50℃，提取时间为20～60min。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：