[发明专利]基于拉曼光谱的多壁碳纳米管改性沥青中碳纳米管含量与分散状态的测定方法

权利要求书

1.基于拉曼光谱的多壁碳纳米管改性沥青中碳纳米管含量与分散状态的测定方法，其特征在于，包含以下步骤：

步骤1，多壁碳纳米管MWCNTs选择：选取两组不同管径、长度的MWCNTs作为研究对象；

步骤2，掺量确定：选取0.5wt%、1.5wt%、2.5wt%的MWCNTs掺量作为变量；

步骤3，制备改性沥青：采用高速剪切机混合MWCNTs与沥青，制备条件为转速5000rpm、剪切时间30min，保温30min、油浴温度150℃、量取70#道路石油沥青300g作为基质沥青，完成混合后得到拉曼光谱试验品样品MWCNTs改性沥青；

步骤4，制备试件：拉曼光谱试验品样品MWCNTs改性沥青在激光的照射下稳定，固体为＞0.05 g粉末状或2*2*2 mm大颗粒状，薄膜样品厚度为0.5-1.5 mm；

步骤5: 通过拉曼光谱中的双共振拉曼模式（Defect Mode，D模）和切向振动模式（Tangential Shear Mode，G模）的强度变化来检测改性沥青中MWCNTs存在、含量以及分散状态。

2.根据权利要求1所述的基于拉曼光谱的多壁碳纳米管改性沥青中碳纳米管含量与分散状态的测定方法，其特征在于：所述步骤1中两组MWCNTs分别命名为GT300、GT400。

3.根据权利要求1所述的基于拉曼光谱的多壁碳纳米管改性沥青中碳纳米管含量与分散状态的测定方法，其特征在于：所述步骤2中MWCNTs命名为GT300、GT300-05、GT300-15、GT300-25、GT400、GT400-05、GT400-15、GT400-25。

4.根据权利要求1所述的基于拉曼光谱的多壁碳纳米管改性沥青中碳纳米管含量与分散状态的测定方法，其特征在于：所述步骤4中沥青测试样品，首先将流动状态的MWCNTs改性沥青试验样品滴在载玻片的一端，然后放入烘箱中加热至100℃并保持10分钟，使沥青表面变得平整，试样最终的厚度在0.5-1.5 mm。

5.根据权利要求1所述的基于拉曼光谱的多壁碳纳米管改性沥青中碳纳米管含量与分散状态的测定方法，其特征在于：所述多壁碳纳米管MWCNTs的特征拉曼光谱有四种形式的特征峰，这四种特征峰分别反映了C=C 键的不同振动模式。

6.根据权利要求1所述的基于拉曼光谱的多壁碳纳米管改性沥青中碳纳米管含量与分散状态的测定方法，其特征在于：所述呼吸振动模式（Radical Breathing Mode，RBM）：特征峰位于160-300cm^-1，随拉曼散射所激发的能量变化而变化，RBM 特征峰反映了MWCNTs中碳原子在径向的对称振动，因此与MWCNTs 的直径相关，用于测定MWCNTs的直径大小和确定MWCNTs的直径分布函数。

7.根据权利要求1所述的基于拉曼光谱的多壁碳纳米管改性沥青中碳纳米管含量与分散状态的测定方法，其特征在于：所述双共振拉曼模式（Defect Mode，D模）：特征峰位于1250-1450cm^-1， sp²杂化的碳质材料会在拉曼图谱中体现明显的D模，其相对强度大小反映了MWCNTs 的缺陷程度，D模越大，MWCNTs的结构缺陷就越多，反之缺陷越少。

8.根据权利要求1所述的基于拉曼光谱的多壁碳纳米管改性沥青中碳纳米管含量与分散状态的测定方法，其特征在于：所述切向振动模式（Tangential Shear Mode，G模）：特征峰位于1500-1650cm^-1，G模对应MWCNTs中C=C 键的切向伸缩振动，G 模表征MWCNTs直径的大小，并区别半导体型和金属型MWCNTs。

9.根据权利要求1所述的基于拉曼光谱的多壁碳纳米管改性沥青中碳纳米管含量与分散状态的测定方法，其特征在于：所述二阶模（Second Order Mode，G’模）：特征峰位于2500-2700cm^-1，G’模是D 模的二阶倍频，与D模有类似的性质，其反映了MWCNTs结构方面的信息。