[发明专利]一种氨噻肟酸母液的精制方法

说明书

本发明涉及一种氨噻肟酸母液的精制方法，该方法包括以下步骤：(1)树脂吸附：将氨酸肟酸母液经调节pH值后，加入到填充有树脂的柱中，直至树脂吸附饱和；(2)树脂解吸：向吸附有氨酸肟酸的树脂中加入液碱，进行浸泡、洗涤；(3)液碱酸化：将浸泡树脂后的液碱进行酸化、过滤，得到产物氨噻肟酸。与现有技术相比，本发明具有设备简单，使用方便，处理量大，分离效率高，能耗低，降低后续水处理难度等优点。

技术领域

本发明涉及精细化工领域，具体涉及一种氨噻肟酸母液的精制方法。

背景技术

氨噻肟酸是一种重要的医药中间体，主要用于合成头孢菌素抗生素制剂。氨噻肟酸是用于合成第三代头孢菌素即生锋霉素的原料，这一类称为氨噻肟头孢菌素的抗生素对一些耐药菌和难控制病原菌所致的感染均有效，且毒性低、广谱长效，其疗效比青霉素高数十倍。国内外对氨噻肟酸的需求量逐年递增，经济效益显著。

目前，生产氨噻肟酸的主要生产工艺有：乙酰乙酸乙酯法、乙酰乙酸甲酯法、4-氯乙酰乙酸乙酯法、乙酰乙酸乙酯一锅法及改进亚硝化合物法五种。国内各厂家主要采用乙酰乙酸乙酯法作为合成路线。

不论采用何种工艺，生产过程中最后一步为氨噻肟酸酯通过碱性水溶液水解、然后酸化得到含水氨噻肟酸，再经过甲醇水溶液脱水精制得到无水氨噻肟酸，在此过程中产生精制母液，这些母液中含有少量的氨噻肟酸，通常的处理方法是，在减压的情况，蒸出溶剂和大部分水，然后析出产物。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种设备简单，使用方便，处理量大，分离效率高，能耗低，降低后续水处理难度的氨噻肟酸母液的精制方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

本发明采用强酸性阳离子交换树脂，从精制母液浓缩出大部分氨噻肟酸，大大降低能耗，同时避免在蒸馏过程中氨噻肟酸的分解或聚合，具体方案如下：

一种氨噻肟酸母液的精制方法，该方法包括以下步骤：

(1)树脂吸附：将氨酸肟酸母液经调节pH值后，加入到填充有树脂的柱中，直至树脂吸附饱和；

(2)树脂解吸：向吸附有氨酸肟酸的树脂中加入液碱，进行浸泡、洗涤；

(3)液碱酸化：将浸泡树脂后的液碱进行酸化、过滤，得到产物氨噻肟酸。

进一步地，所述的树脂为阳离子交换树脂，具体包括Amberlite FPC14Na、Amberlite FPC11Na、003×7或001×7。

进一步地，所述的氨酸肟酸母液中包括氨噻肟酸、甲醇和水。

进一步地，所述吸附的温度为10-40℃。

进一步地，调节pH＝1.0-3.0。

进一步地，所述氨酸肟酸母液的流速8.0-14.0ml/min。

进一步地，所述浸泡的时间为2-4h。

进一步地，浸泡时，所述液碱的质量浓度为4.0-6.0％。

进一步地，所述解吸的温度为20-35℃。

进一步地，浸泡时，所述液碱中OH^-与氨噻肟酸的摩尔比为(1.0-1.2):1.0。

本发明中，树脂对于氨酸肟酸的吸附量为0.318-0.358g/g，解吸率95.0-97.1％，用于十批原料的吸附与解吸，吸附量与解吸率只是略有下降。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

(1)本发明采用常用阳离子交换树脂，操作简单，操作条件温和，吸附量和解吸率都高；