[发明专利]一种碳材料宽温域防氧化抗冲刷复相陶瓷涂层及其制备方法

权利要求书

1.一种碳材料宽温域防氧化抗冲刷复相陶瓷涂层，其特征在于，包括以下重量份数组分：

10份-15份碳化硅、40份-50份其余粉料，30份-40份水溶性酚醛树脂溶液，其余粉料为铪、锆、钽和碳化硼粉的混合物；

包埋料组分包括：5份-10份聚乙烯醇溶液、70份-85份工业硅块、10份-15份氮化硼粉；

所述碳化硅粒径为5~10μm；

所述碳材料宽温域防氧化抗冲刷复相陶瓷涂层，其制备方法包括以下制备步骤：

步骤1、将密度为1.78-1.82 g/cm³石墨块切割成一定尺寸，然后进行打磨、去除棱角，用去离子水将处理好的石墨块清洗干净，然后将其烘干后备用，获得石墨基体；

步骤2、依次将粉体碳化硅、碳化硼、铪、锆、钽加入到酚醛树脂水溶液中混合成料浆，并搅拌成无颗粒团聚均匀分散的料浆；

步骤3、将石墨基体浸入正在搅拌的料浆中2~5s，然后停止搅拌并将石墨基体取出，放在聚氨酯泡沫上自然风干，将干燥后的石墨基体放入120~180℃烘箱中使酚醛树脂发生交联反应，反应时间为15~30分钟；将固化好的涂层石墨基放入石英管式炉中，并以1~5℃/min的速率升温到710~1100℃使酚醛树脂裂解成碳，获得涂层预制体试样；

步骤4、将工业硅块与氮化硼粉进行混合，以聚乙烯醇溶液为粘结剂制备熔渗材料，混合均匀后在100~150℃烘箱中烘干备用；将涂层预制体放入石墨坩埚，然后把烘干后的硅块和氮化硼渗料倒入石墨坩埚中，并将涂层预制体覆盖；

步骤5、反应烧结过程在高温炉中进行，烧结炉在真空状态下升温至1600~1900℃，升温速率为5~8℃/min，保温0.5~3小时，反应烧结后冷却即在石墨表面获得(Zr_xHf_1-x-yTa_y)B₂-SiC复相涂层；

所述复相涂层为(Zr_0.3Hf_0.3Ta_0.4)B₂-SiC或(Zr_0.4Hf_0.3Ta_0.3)B₂-SiC。

2.如权利要求1所述的一种碳材料宽温域防氧化抗冲刷复相陶瓷涂层，其特征在于，所述水溶性酚醛树脂溶液，其中酚醛树脂质量占比为20-40%，其余为去离子水。

3.如权利要求1所述的一种碳材料宽温域防氧化抗冲刷复相陶瓷涂层，其特征在于，碳化硼粒径为230-325目，铪、锆和钽粉的颗粒粒径为3~5μm；铪、锆、钽和碳化硼粉比例按照最终生成的超高温陶瓷固溶体中各原子摩尔比进行配比，反应式为2xHf+2(1-x-y)Zr+2yTa+B₄C+Si→2(Hf_xZr_1-x-yTa_y)B₂+SiC，根据固溶体理论结合吉布斯自由能计算，该反应可在1600-1900℃范围内顺利进行。

4.如权利要求1所述的一种碳材料宽温域防氧化抗冲刷复相陶瓷涂层，其特征在于，所述聚乙烯醇溶液浓度为5-8 wt%；工业硅块粒径为3~8mm，纯度≥99%；氮化硼粒径为3~5μm，纯度≥99%。

5.如权利要求1所述的一种碳材料宽温域防氧化抗冲刷复相陶瓷涂层，其特征在于，所述步骤1中的打磨采用400#或600#碳化硅砂纸，烘干温度为130-180℃，时间为1-3小时。

6.如权利要求1所述的一种碳材料宽温域防氧化抗冲刷复相陶瓷涂层，其特征在于，所述步骤2中粉料的质量为料浆总质量的40%~70%，水溶性酚醛树脂为料浆总质量的10%~30%，其余为去离子水。

7.如权利要求1所述的一种碳材料宽温域防氧化抗冲刷复相陶瓷涂层，其特征在于，所述步骤2中水性酚醛树脂碳化后剩余质量≥45%。