[发明专利]一种双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷的制备方法

说明书

本发明涉及硅烷交联剂技术领域，为了克服现有双(N‑甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷制备方法副产物多、产率低、不易分离提纯、生产耗能较高的不足，提供一种双(N‑甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷的制备方法。通过使用甲基二氯氢硅作为起始原料，先后与N‑甲基苯甲酰胺、乙醇一锅法反应得到双(N‑甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷，得到的双(N‑甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷纯度高、产率高、易分离纯化，且生产耗能少，得到的铵盐还可回收利用，产生的三废少，原子利用率高。

技术领域

本发明涉及硅烷交联剂技术领域，尤其涉及一种双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷的制备方法。

背景技术

室温硫化硅橡胶是属于高新材料，这种橡胶的最显著特点是在室温下无须加热即可就地固化，使用极其方便。因此，一问世就迅速成为整个有机硅产品的一个重要组成部分，在建筑、装饰、汽车、电子、太阳能等各行业得到广泛应用，并且不断开发其新用途。室温硫化硅橡胶有多个体系。常见的有以酮肟基硅烷为交联剂的脱酮肟型体系，以酰氧基硅烷为交联剂的脱酸型体系，以烷氧基硅烷为交联剂的脱醇型体系，以异丙烯氧基硅烷为交联剂的脱丙酮型体系。上述各体系各有特点，有其各种使用范围。

低模量硅橡胶因其低应力、高伸长率而应用与大形变场所、宽接缝场所，向机场跑道、地铁站接缝、楼顶屋面大接缝、集装箱装配以及日用品等。近年来，随着装配式建筑的发展，对低模量硅橡胶的需求更是迅速增长。

市场上制备低模量硅橡胶常采用高粘度107基胶、二官能团酮肟型交联剂、苯基三丁酮肟基硅烷、甲基乙烯基二（N甲基乙酰胺）基硅烷等作为原料。采用上述方法制备的硅橡胶各有缺点，如消粘慢、粘结性差、模量不够低、相对伸长率不够高等缺点。

采用双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷制备RTV硅橡胶，具有固化快、模量低、伸长率非常高、与各种基材（包括各种金属、涂层表面等）粘结性好、耐高低温性好、防水性好等优点，是一种综合性能非常优异的硅橡胶。开发一种高品质双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷的制备方法，具有重要的研究意义。

现有技术中，常采用甲基三氯硅烷与乙醇进行不完全的酯化反应，得到甲基乙氧基二氯硅烷、甲基二乙氧基氯硅烷、甲基三乙氧基硅烷的混合物，然后通过提纯得到甲基乙氧基二氯硅烷，再用甲基乙氧基二氯硅烷与N-甲基苯甲酰胺进行反应得到双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷，其不足之处在于，产率低，副产物较多，不易分离提纯。

中国专利公开号CN202010037461.1，公开了一种双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷的制备方法，包括以下步骤：（1）以甲基三氯硅烷和甲基三乙氧基硅烷为原料，加入催化剂，在惰性气体保护下，加热反应，过滤、精馏，得到甲基乙氧基二氯硅烷；（2）将N-甲基苯甲酰胺和有机溶剂混合均匀，加热条件下进行反应，边通氨气，边加入步骤（1）得到的甲基乙氧基二氯硅烷，继续反应，过滤，蒸馏，即得双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷。其不足之处在于，该工艺中间体需纯化分离，增加了反应步骤，且两步反应温度较高，能耗较大。

发明内容

本发明是为了克服现有双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷制备方法副产物多、产率低、不易分离提纯、生产耗能较高的不足，提供一种副产物少、产率高、易分离纯化、生产能耗较低的一种双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷的制备方法。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷的制备方法，包括以下步骤：

A. 将N-甲基苯甲酰胺滴加到甲基二氯氢硅溶液中，加热，加入缚酸剂，反应得到中间产物双(N-甲基苯甲酰胺)甲基氢硅烷；

B.向步骤A中间产物体系中加入催化剂、乙醇继续反应，分离得双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷。