[发明专利]一种液态ALD前驱体的精制方法

说明书

本发明公开了一种液态ALD前驱体的精制方法，包括以下步骤：对液态ALD前驱体的低纯度粗品进行精馏；对纯化材料聚乙烯多孔颗粒进行预处理，将预处理后的纯化材料填满纯化塔；将精馏后的组分流入填满纯化材料的纯化塔中，在沸点温度下进行纯化处理，得到高纯产品。上述精制方法操作简单，且应用范围广，可对多种ALD前躯体进行精制处理，此外，聚乙烯多孔纯化颗粒为高分子材料不会释放金属离子污染原料且可以锁住杂质离子，经过其纯化的ALD前驱体化合物的纯度高达99.9999％，满足作为ALD前驱体材料的纯度要求。

技术领域

本发明涉及液体化合物的纯化方法，具体涉及一种液态ALD前驱体的精制方法。

背景技术

在互补金属氧化物半导体(CMOS)工艺中，特征尺寸典型代表为“栅”的宽度，即金属氧化物半导体(MOS)器件的沟道长度。一般来说，特征尺寸越小，芯片的集成度越高，性能越好，功耗越低。传统的栅介质材料为SiO₂，随着集成电路产业的发展，当二氧化硅栅的厚度接近2-3nm时，直接电子隧穿和高漏电流严重地妨碍了器件的可靠性。这些问题可以通过用高介电常数(高K)材料代替SiO₂予以解决。

高K栅介质能够在保持栅电容不变的同时，增加栅介质的物理厚度，达到降低栅漏电流和提高器件可靠性的双重目的，其中氮化物和金属氧化物的高K材料是最有希望取代SiO₂作为栅介质材料。

常见的金属氧化物类高K材料有TiO₂、ZrO₂、HfO₂，它们所对应的ALD前驱体源诸如四(二甲胺基)钛、四(二甲胺基)铪、四(甲乙胺基)钛、四(甲乙胺基)锆、四(甲乙胺基)铪、四(二乙胺基)钛、四(二乙胺基)锆、四(二乙胺基)铪等，均为液相。由于在原子层沉积工艺中，前驱体的纯度对薄膜的性能至关重要，因此半导体行业对前驱体的纯度要求极为苛刻，但目前制备的ALD前驱体很难达到99.9999％，急需一种提纯方法以提升ALD前驱体的纯度。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提出了一种液态ALD前驱体的精制方法，将低纯度的液态ALD前驱体经过精馏，再经特殊纯化材料纯化后得到纯度高达99.9999％的产品，该提纯方法操作简单、效果好，且适用范围广。

本发明提供了如下所述的技术方案：

本发明提供了一种液态ALD前驱体的精制方法，包括以下步骤：

对液态ALD前驱体的粗品进行精馏；

对纯化材料进行预处理，将预处理后的纯化材料填满纯化塔；

将精馏后的组分流入填满纯化材料的纯化塔中，在沸点温度下进行纯化处理，纯化后出料得到高纯度ALD前驱体；

所述纯化材料为多孔颗粒，所述多孔颗粒具有中空弯曲结构的贯通孔道，且所述孔道上具有多个U型折弯；所述沸点温度为液态ALD前驱体在减压状态下的沸点温度，所述沸点温度区间为50-120℃；所述高纯度为纯度高于99.9999％。

进一步地，所述沸点温度优选为0.1mmHg时ALD前驱体的沸点温度。

进一步地，所述液态ALD前驱体为四(二甲胺基)钛、四(二甲胺基)铪、四(甲乙胺基)钛、四(甲乙胺基)锆、四(甲乙胺基)铪、四(二乙胺基)钛、四(二乙胺基)锆、四(二乙胺基)铪中的一种。

进一步地，所述纯化材料的目数为100-200。

进一步地，所述纯化材料为超高分子量聚乙烯多孔颗粒。