[发明专利]一种泡沫陶瓷保温材料的制备方法及其所得材料

权利要求书

1.一种泡沫陶瓷保温材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、制备干凝胶粉体：

按配比称取钛酸四丁酯、异丙醇、冰醋酸、醋酸钡，称取钛酸四丁酯溶于异丙醇，在室温条件下搅拌均匀，再滴加冰醋酸，滴加完毕后继续搅拌，得到近乎透明的溶液A；称取醋酸钡溶于36％醋酸溶液，并加入蒸馏水，搅拌使所有固体都均匀溶解形成透明溶液B；将溶液B缓慢滴加到溶液A中，边滴加边搅拌，搅拌均匀后将所得混合溶液在水浴中80-90℃条件下进行加热1-2h，得到凝胶；在所得凝胶中按质量比为1：6-10加入纤维材料并搅拌均匀后，放入干燥箱中110-120℃条件下干燥2-3h，得到干凝胶颗粒，研磨后，得到干凝胶粉体；

S2、制备助熔剂粉体：

将电石渣、煤矸石、改性脱硫灰按配比混合，经湿法球磨后干燥，过100目筛后熔制成玻璃液，玻璃液经淬冷、破碎、烘干后，过100目筛得到助熔剂粉体；

S3、预烧结：

将步骤S1得到的干凝胶粉体和步骤S2得到的助熔剂粉体按配比搅拌混合，而后放入马弗炉中在800℃温度下预烧1.5-2h，然后自然冷却到室温；

S4、成型烧结：

将预烧冷却后的粉体冷压成型，并装入发泡耐火材料模具，将模具送入加热炉内加热，加热至1200℃，保温一段时间后，经退火，冷却、脱模、切割，即得块状的泡沫陶瓷保温材料。

2.根据权利要求1所述的一种泡沫陶瓷保温材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，钛酸四丁酯、异丙醇、冰醋酸、醋酸钡的摩尔比为2:5-7:2-4:1-2。

3.根据权利要求1所述的一种泡沫陶瓷保温材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，纤维材料为陶瓷短纤维、莫来石纤维、玻璃纤维材料中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种泡沫陶瓷保温材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，将电石渣、煤矸石、改性脱硫灰按质量比4：2-9：6-14混合。

5.根据权利要求1所述的一种泡沫陶瓷保温材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，电石渣在未高温焙烧前，95％以上的晶相为羟钙石和方解石。

6.根据权利要求1所述的一种泡沫陶瓷保温材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，煤矸石在未高温焙烧前，95％以上的晶相为石英、刚玉、石灰和赤铁矿。

7.根据权利要求1所述的一种泡沫陶瓷保温材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，改性脱硫灰的制备流程为：

1)将半干法烧结烟气脱硫灰研磨，过100目筛，得脱硫灰I；

2)将所得的脱硫灰I浸渍于去离子水中，加热至50-60℃，保温2-3h；过滤，滤液为氯化盐溶液，滤渣为脱硫灰II；

3)将所得的脱硫灰II浸渍于草酸溶液中，加热至70-72℃，保温搅拌5-6h，其中采用碱液吸收SO₂气体；过滤，取滤渣采用去离子水洗3-4次，于70℃下干燥，即得改性脱硫灰。

8.根据权利要求1所述的一种泡沫陶瓷保温材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，将步骤S1得到的干凝胶粉体和步骤S2得到的助熔剂粉体按质量比1-3：1搅拌混合。

9.根据权利要求1所述的一种泡沫陶瓷保温材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中，加热炉采用分步加热方式，先以8-10℃/min的速率从室温升到650℃，保温10-20min；然后以15-20℃/min的升温速率升到900℃，保温10-20min；再以4-6℃/min的升温速率升到烧成温度1200℃，保温10-30min。

10.如权利要求1-9任一项所述的制备方法制备的泡沫陶瓷保温材料。