[发明专利]偶氮二甲酰胺的制备方法

权利要求书

1.一种偶氮二甲酰胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1，使盐酸肼与二甲基甲酰氯发生反应，生成中间体，所述中间体的化学结构式如下式(I)所示：

步骤S2，使所述中间体发生偶氮化反应，得到所述偶氮二甲酰胺。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，在四氢呋喃溶剂中，在第一有机碱的作用下，使所述盐酸肼与二甲基甲酰氯发生反应，其中，所述第一有机碱为三乙胺、二异丙基乙胺、或其混合物。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第一有机碱为三乙胺，所述步骤S1包括：

将所述盐酸肼加入四氢呋喃中充分溶解后，在其中滴加三乙胺，待三乙胺滴加完毕后，继续在其中滴加二甲基甲酰氯，待二甲基甲酰氯滴加完毕后保温预定时间，得到所述中间体。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，反应体系的温度控制在10～15℃，保温时间为2～8小时。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，盐酸肼：三乙胺：二甲基甲酰氯的摩尔比为1:(3～4)：(2:3)。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，在所述中间体的二氯甲烷溶液中，在氧化剂作用下，滴加第二有机碱进行所述偶氮化反应，得到所述偶氮二甲酰胺。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述氧化剂为N-溴代琥珀酰亚胺，所述第二有机碱为吡啶碱、吡咯、苯胺、或其混合物。

8.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，所述第二有机碱为吡啶碱，所述中间体：N-溴代琥珀酰亚胺：吡啶碱的摩尔比为1:(0.8～1.5)：(0.8～1.5)。

9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，反应体系的温度控制在10～15℃，待所述第二有机碱滴加结束后，反应体系保温2～8小时以进行所述偶氮化反应。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，待反应结束后，对反应液依次进行水洗、饱和食盐水洗，此后将有机相用无水硫酸钠干燥并进行抽滤、减压蒸干，得到纯品的偶氮二甲酰胺。