[发明专利]氮掺杂生物碳负载钯催化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.氮掺杂生物碳负载钯催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)Shewanella.oneidensis MR-1的培养

将Shewanella.oneidensis MR-1接种到Luria-Bertani培养液中，置于30℃、160r/min的摇床培养15-18小时；

(2)制备Shewanella.oneidensis MR-1@PDA

在高温灭菌后的Tris-HCl缓冲溶液中加入多巴胺粉末，控制多巴胺终浓度为2-4mg/mL，摇匀后过滤除菌，将步骤(1)菌液离心，所得菌泥重悬于含多巴胺的Tris-HCl缓冲溶液中，使其菌浓度为OD₆₀₀＝4，摇匀后放入恒温摇床中培养，待溶液变黑且颜色不再变化，离心得到Shewanella.oneidensis MR-1@PDA，用M9缓冲溶液洗涤两次，菌泥重悬至Luria-Bertani培养基/M9培养基的体积比为V:V＝5/95的混合培养基中，获得细胞终浓度为OD₆₀₀＝1-4的Shewanella.oneidensis MR-1@PDA菌液；

(3)模拟钯废水溶液

将四氯钯酸钠(Na₂PdCl₄)溶于超纯水中定容，得到浓度为1-2mmol/L的四氯钯酸钠水溶液；

(4)制备Shewanella.oneidensis MR-1@PDA@Pd

将步骤(2)得到的Shewanella.oneidensis MR-1@PDA菌液、步骤(3)得到的四氯钯酸钠水溶液、0.1mol/L的氯化钙溶液、0.1mol/L的氯化镁溶液、乳酸钠，按体积比4-6:1-3:0.012:0.012:0.039混匀，25-35℃静置1-2天，离心收集产物，并用去离子水洗涤三遍，冷冻干燥24小时后获得Shewanella.oneidensis MR-1@PDA@Pd；

(5)氮掺杂生物碳负载钯催化剂的制备方法

将步骤(4)Shewanella.oneidensis MR-1@PDA@Pd放入瓷舟中，置于管式炉玻璃管中心位置，连续不断通入高纯N₂三十分钟以上，以5℃/min的升温速率从室温升至600-800℃并保温2小时，然后自然冷却至室温，获得氮掺杂生物碳负载钯催化剂。

2.根据权利要求1所述的氮掺杂生物碳负载钯催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的多巴胺的浓度为2mg/mL。

3.根据权利要求1所述的氮掺杂生物碳负载钯催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)得到的四氯钯酸钠水溶液的浓度为2mmol/L。

4.由权利要求1-3任一所述方法制备获得的氮掺杂生物碳负载钯催化剂。

5.根据权利要求4所述的氮掺杂生物碳负载钯催化剂，其特征在于，所述催化剂的钯纳米颗粒的粒径为10-20nm。

6.权利要求4所述氮掺杂生物碳负载钯催化剂在制备4-硝基苯酚还原剂中的应用。

7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，氮掺杂生物碳负载钯催化剂催化4-硝基苯酚还原反应的条件为室温。

8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，氮掺杂生物碳负载钯催化剂催化4-硝基苯酚还原反应是将4-硝基苯酚溶液、新制备的硼氢化钠溶液和催化剂在同一体系中反应，其中4-硝基苯酚为0.1mM、2.5mL，硼氢化钠为0.1M、250L，催化剂为3-6mg。

9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，反应监测方式是每隔2分钟，用紫外检测溶液吸收峰的变化。