[发明专利]一种快速原位制备稀土氟化物-稀土氧化物异质结微纳材料的方法

说明书

本发明公开了一种快速原位制备稀土氟化物‑稀土氧化物异质结微纳材料的方法，利用贵金属纳米结构等离激元热效应，以吸收界面大的小尺寸金纳米岛结构作为热源，通过共振波长的外加光场作用下，使金纳米岛结构在极短时间内产生极高温度，并传至稀土发光材料，使其局域温度瞬间升高；同时表面等离激元弛豫产生的热电子催化其表面吸附的氧分子，使氧分子活化，从而促进发光材料发生氧化反应，在瞬间高温和活化氧的双重作用下，发光材料瞬间相变为稀土氧化物。本发明利用表面等离激元热效应，在单颗粒水平上实现了由晶格不匹配的稀土氟化物和稀土氧化物结合的异质结微纳材料的制备，方法简单易行，室温条件便可进行，反应时间短，所需激发光功率密度小。

技术领域

本发明属于稀土离子掺杂的无机异质结发光材料制备技术领域，具体涉及一种将稀土氟化物和氧化物结合快速、原位制备异质结构微纳材料的方法。

背景技术

近年来人们对开发两个或多个不同属性的材料结合，制备具有综合优势、理想尺寸、形态和功能的异质结构材料越来越感兴趣。稀土离子掺杂的氟化材料凭借其优越和独特的荧光特性而被广泛地应用于多个领域，如三维显示、太阳能光电转换、光信息传递、固体激光材料和荧光探等等。而稀土氧化物材料由于良好的化学稳定性、热稳定性(熔点高于2000℃)与较低的毒性等诸多优势，在生物、医学、电子器件等许多领域都有广泛应用。因此，在单颗粒水平上结合稀土氟化物和氧化物微纳材料的综合优势制备单一的异质结构不仅具备氟化材料的高效发光特性还具备了氧化物材料的物理化学和热稳定性。但是，制备异质结微纳材料必须满足一些严格的要求：1.晶体结构匹配2.晶格参数匹配3.反应温度和条件相似。反应温度和晶格不配的原因，稀土氧化物将不能在氟化稀土材料上外延生长。

近年来已有许多人对晶格不匹配的异质结微纳材料制备方法进行了研究，制备技术有外延生长，表面聚合和机械热熔法等。但通过这些方法制备的异质结材料都有其不足之处。比如，因存在表面缺陷而发生发光淬灭，光学稳定性较差，制备过程复杂等等。因此，克服常规方法的困难和技术瓶颈，快速精准获得将稀土氟化物和氧化物结合的异质结微纳材料，对提高微纳米器件发光材料在高温环境下的工作效率具有重要的研究意义。

综上，目前已有的制备异质结构方法合成过程复杂，尤其是稀土氧化物的制备方法通常都需要在高温条件下进行，反应时间长，能量转换效率低，且产物大多形貌不规则，分散性差，这就大大限制了其在生物、医学等领域的应用。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的问题，提供一种操作简单、在温和条件下在单颗粒水平上结合稀土氟化物-稀土氧化物，快速、原位制备异质结微纳材料的方法。

针对上述目的，本发明所采用的技术方案由下述步骤组成：

1.金纳米岛的制备

通过热蒸发镀膜仪在预先洗净的玻璃片上蒸镀一层金纳米薄膜，随后金纳米薄膜通过退火处理，形成金纳米岛；

2.稀土氟化物-稀土氧化物异质结微纳材料的制备

将微米棒状稀土发光材料加入去离子水中，在室温超声均匀后滴在金纳米岛表面，置于烘箱中完全烘干后，随后将激发光光斑聚焦在单个微米棒的一端照射，使照射端的稀土氟化物相变为稀土氧化物，得到稀土氟化物-稀土氧化物异质结微纳材料。

上述步骤1中，优选蒸镀的金纳米薄膜的厚度为15～25nm。

上述步骤1中，优选退火处理的温度为350～450℃，时间为20～40s。

上述步骤2中，优选烘箱的温度为50～60℃。