[发明专利]一种同时检测环境土壤中汞纳米颗粒的粒径分布和浓度的方法

说明书

本发明属于物质检测技术领域，提供了一种同时检测环境土壤中汞纳米颗粒的粒径分布和浓度的方法。本发明提供的方法以焦磷酸钠为提取剂，能无损快速提取出土壤中的汞纳米颗粒(Hg‑NPs)，结合单颗粒电感耦合等离子体质谱检测，能实现复杂土壤基质中Hg‑NPs的粒径分布与浓度的同时测定，检测结果准确性好；且操作简单、易于控制，适用范围广，能够适用于不同土壤类型中Hg‑NPs的提取和测定。同时，本发明的方法所需样本量少，检出限低，适用于环境样品的检测。

技术领域

本发明涉及物质检测技术领域，尤其涉及一种同时检测环境土壤中汞纳米颗粒(Hg-NPs)的粒径分布和浓度的方法。

背景技术

自然界中，具有神经毒性的甲基汞(MeHg)的产生与无机汞的形态密切相关。土壤中大于70％的无机汞为颗粒态汞。这些颗粒态汞常被认为不易被甲基化产生MeHg。因此，一些可将离子态汞转化为颗粒态汞的修复剂被视为最具有应用前景的汞污染土壤修复技术。然而，近年来实验室纯培养实验证明纳米尺度的颗粒态汞(1～100nm)，即汞纳米颗粒(Hg-NPs)，能够被微生物甲基化，其甲基化能力甚至与离子态汞相近。在真实土壤环境中，Hg-NPs在土壤中的真实存量尚不清楚，这一认知空缺限制了对土壤中Hg-NPs化学和生物活性的研究，也进一步限制了上述修复技术的推广。因此，土壤中Hg-NPs的准确测定具有理论和现实的紧迫性。

由于纳米颗粒的物理性质，Hg-NPs的定量应不仅包括传统的质量浓度，还应包括其粒径分布和颗粒浓度。目前，土壤中Hg-NPs定量的难点在于(1)较低的天然土壤汞含量(μg kg^-1)限制了一些常规技术手段的使用；(2)土壤基体复杂会对Hg-NPs的识别构成干扰；(3)汞价态多变，尤其是元素汞非常容易挥发，因此样品处理过程中任何导致汞价态转化的操作均可能打破质量守恒的规律，造成Hg-NPs的低估。这些特征使得土壤中Hg-NPs识别和定量方法比价态单一的金属纳米颗粒更具难度。

透射电子显微镜配备能量色散能谱(TEM-EDS)是土壤中纳米颗粒常规检测方法。TEM-EDS可以在拍摄的电镜图片中获取样品中粒径分布和纳米颗粒组成信息，但是该方法仅适用于汞浓度异常高的土壤样品，且是局部区域(例如微米范围)的定性分析，不仅无法提供纳米颗粒的质量或颗粒浓度，还无法满足天然汞污染土壤中的检测需求。除此之外，同步辐射X射线近边吸收谱可检测高浓度土壤中(上百个mg·kg^-1)纳米颗粒的形态，但是无法区分颗粒态和块状物质，无法提供颗粒尺寸分布和浓度信息。

综上所述，目前亟需一种能够同时准确测定环境土壤中Hg-NPs的粒径分布和浓度的方法。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种同时检测环境土壤中汞纳米颗粒(Hg-NPs)的粒径分布和浓度的方法。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种同时检测环境土壤中Hg-NPs的粒径分布和浓度的方法，包括以下步骤：

将土壤样品和焦磷酸钠溶液混合，进行提取，得到土壤溶液；

将所述土壤溶液静置，取上清液作为上机溶液；

对所述上机溶液进行单颗粒电感耦合等离子体质谱(spICP-MS)检测，同时得到土壤样品中Hg-NPs的粒径分布和浓度；

所述混合包括依次进行第一涡旋处理和振荡处理；

所述提取包括依次进行超声处理和第二涡旋处理。

优选地，所述土壤样品与焦磷酸钠的用量比为(0.495～0.505)g：0.1mmol，进一步优选为0.5g：0.1mmol。

优选地，所述土壤样品的粒径≤100目；所述土壤样品在与焦磷酸钠溶液混合前，优选进行风干；本发明对所述风干的操作不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的技术手段即可。