[发明专利]一种从三嗪环环合母液中回收三嗪环的方法

权利要求书

1.一种从三嗪环环合母液中回收三嗪环的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）减压蒸馏：对三嗪环环合母液进行减压蒸馏，以去除三嗪环环合母液中的甲醇及乙醇；

（2）第一次升温抽滤：减压蒸馏结束后，向三嗪环环合母液加水，所加水量占环合母液质量的1%-5%；然后升温至60℃-65℃进行抽滤；

（3）第一次调节滤液pH值：将滤液升温至60℃-65℃，用盐酸调节其pH值为1.5-2；

（4）溶剂萃取：加入有机萃取剂进行萃取，有机萃取剂加入量为步骤（2）所加水量的2-4倍；所述有机萃取剂采用甲酸丁酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯或乙酸叔丁酯；

（5）有机相蒸馏：通过有机相蒸馏去除有机萃取剂，得三嗪环粗品；

（6）反调pH值：向三嗪环粗品中加入其质量的1-4倍水，加液碱反调至pH值为5-6；

（7）活性炭脱色：加入活性炭脱色；

（8）第二次升温抽滤：升温至60℃-80℃进行抽滤；

（9）第二次调节滤液pH值：将滤液升温至50℃-65℃，用盐酸调节pH值为1.5-2；

（10）降温抽滤：温度降至室温后进行抽滤；

（11）烘干：烘干得到三嗪环产品。

2.根据权利要求1所述的一种从三嗪环环合母液中回收三嗪环的方法，其特征在于，所述步骤（1）减压蒸馏真空度为-0.07MPa-0.1Mpa。

3.根据权利要求1所述的一种从三嗪环环合母液中回收三嗪环的方法，其特征在于，所述步骤（1）减压蒸馏终点液温为90℃-130℃。

4.根据权利要求1所述的一种从三嗪环环合母液中回收三嗪环的方法，其特征在于，所述步骤（3）及步骤（9）盐酸的质量浓度为10%-35%，盐酸的用量以pH值达到调节值为准。

5.根据权利要求1所述的一种从三嗪环环合母液中回收三嗪环的方法，其特征在于，所述步骤（5）采用常压蒸馏；步骤（7）活性炭用量为三嗪环粗品质量的3%-5%。

6.根据权利要求1所述的一种从三嗪环环合母液中回收三嗪环的方法，其特征在于，所述步骤（9）用盐酸调节pH值后保持50℃-65℃温度0.5h。

7.根据权利要求1所述的一种从三嗪环环合母液中回收三嗪环的方法，其特征在于，所述步骤（11）烘干温度为100℃，烘干时间为1h。

8.根据权利要求1所述的一种从三嗪环环合母液中回收三嗪环的方法，其特征在于，所述步骤（11）三嗪环产品纯度≥99.5%，按步骤（1）三嗪环环合母液量计算收率为0.6%以上。