[发明专利]一种带有反应浅池的反应塔及用其制备碳酸乙烯酯的方法

说明书

本发明提供了一种带有反应浅池的反应塔及用其制备碳酸乙烯酯的方法。反应塔包括塔体和搅拌器，在塔体内分为上部反应区和塔釜反应区，所述上部反应区内自上而下设有若干级反应浅池，用于实现分级反应，在每一级反应浅池上方均设有集液环，用于收集冷凝液；所述搅拌器用于搅拌塔体内的反应液。采用上述反应塔制备碳酸乙烯酯具有切实可行、节能高效、尿素转化率高、乙二醇聚合量少、碳酸乙烯酯分解量少收率高等优点。

技术领域

本发明涉及一种用于尿素与乙二醇连续制备碳酸乙烯酯的新型反应塔及其使用方法，尤其是一种带有反应浅池的反应塔及用其制备碳酸乙烯酯的方法。

背景技术

碳酸乙烯酯是一种重要的有机合成中间体，是制备碳酸二甲酯、呋喃唑酮、润滑油、润滑脂的重要原料，并可替代环氧乙烷用于二氧基化反应；也是一种性能优良的有机溶剂，可用作多种聚合物的溶剂、酸性气体的溶剂、纺织上的抽丝液、水玻璃系浆料；还是一种性能优良的助剂，可用作塑料发泡剂、混凝土的添加剂、合成润滑油的稳定剂、纤维整理剂；更是高效锂离子电池电解液不可或缺的组分之一。

碳酸乙烯酯的制备方法主要有光气法、酯交换法、环氧乙烷法和尿素法。光气法是以光气和乙二醇为原料反应制备碳酸乙烯酯。由于光气剧毒易爆，已被淘汰。酯交换法是以碳酸二甲酯或碳酸二乙酯和乙醇为原料，通过酯交换反应制备碳酸乙烯酯。由于原料碳酸二甲酯或碳酸二乙酯价格高，且反应的收率低，使得生产成本高，工业上很少采用。环氧乙烷法是目前工业上生产碳酸乙烯酯的主要方法，它以环氧乙烷和CO₂为原料，通过加成反应制备碳酸乙烯酯，但由于环氧乙烷的爆炸极限宽泛(3～100％)，且价格昂贵，使得该法在生产过程中存在巨大安全隐患和成本高的特点。尿素法是近年来新兴的一种制备碳酸乙烯酯的方法，是以尿素和乙二醇为原料反应制备碳酸乙烯酯。由于该法具有原料尿素和乙二醇价廉易得、反应条件温和、生产成本低、过程环保安全等特点而备受关注，是一种极具竞争力的潜在的大规模制备碳酸乙烯酯的方法。然而，由于尿素与乙二醇反应制备碳酸乙烯酯存在着热力学不利的特殊性以及原料乙二醇容易聚合和产品碳酸乙烯酯易于分解的热敏性的限制，使得在采用釜式反应器或催化剂精馏反应器进行尿素与乙二醇制备碳酸乙烯酯的反应过程放大时会出现尿素转化不完全、碳酸乙烯酯收率低、乙二醇聚合量大等现象，这也是欲采用尿素法大规模制备碳酸乙烯酯亟待解决的反应技术问题。

发明内容

针对采用尿素法大规模制备碳酸乙烯酯亟待解决的反应技术问题，本发明旨在提供一种切实可行的高效的便于在大规模工业生产中使用的带有反应浅池的反应塔及用其制备碳酸乙烯酯的方法。

为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现：

本发明一方面提供了一种带有反应浅池的反应塔，包括塔体和搅拌器，所述塔体内分为上部反应区和塔釜反应区，所述上部反应区内自上而下设有若干级反应浅池，用于实现分级反应，在每一级反应浅池上方均设有集液环，用于收集冷凝液；所述搅拌器用于搅拌塔体内的反应液；所述塔釜反应区设有二号加热盘管。所述塔体的直径为500～10000mm。所述集液环为圆环，其外边缘直径等于塔体的内径，内边缘直径为200～3000mm。第1级反应浅池上方的集液环位于塔顶封头下方200～1000mm处。当反应浅池级数大于一级时，每一级反应浅池上方的集液环距离其上一级反应浅池的筒体的底部封头为200～2000mm。

进一步，所述反应浅池包括筒体和一号加热盘管，所述一号加热盘管设于筒体内，所述筒体通过固定架与塔体固定连接；所述筒体的侧壁上设有穿出塔体侧壁的反应浅池液位计上接口和反应浅池测温口，所述筒体的底部封头上设有反应浅池液位计下接口和排液管，所述反应浅池液位计下接口穿出塔体的侧壁，所述排液管上设有放料阀，所述放料阀穿出塔体的侧壁，所述一号加热盘管的进口、出口均穿出塔体的侧壁。所述反应浅池的筒体为圆筒，其顶部敞口，底部带有封头，筒体直径为300～8000mm，高1000～2000mm；筒体敞口边缘的横切面与集液环内边缘的横切面的垂直距离为200～2000mm；所述反应浅池液位计上接口与液体分布盘的垂直距离为200～300mm，所述一号加热盘管的最上层盘管距离反应浅池的筒体底部封头为380～800mm。