[发明专利]巯基乙酸异辛酯三甲基锡的制备方法

说明书

本发明属于稳定剂硫醇甲基锡试剂制备的技术领域，具体涉及一种巯基乙酸异辛酯三甲基锡的制备方法，包括：(1)将巯基乙酸异辛酯和有机溶剂混合均匀，并注入到微通道反应器的第一通道中；(2)将三甲基氯化锡水溶液注入到微通道反应器的第二通道中，控制系统反应温度为25‑40℃；(3)向微通道反应器的第三通道中注入碱性物质，继续保持25‑40℃的反应温度0.5～1h；(4)得到的反应液进一步后处理，得到巯基乙酸异辛酯三甲基锡。本发明制备方法反应收率高，得到的巯基乙酸异辛酯三甲基锡的主成分含量高。

技术领域

本发明属于稳定剂硫醇甲基锡试剂制备的技术领域，具体涉及一种巯基乙酸异辛酯三甲基锡的制备方法。

背景技术

硫醇甲基锡作为性能优异的塑料稳定剂，广泛应用于PVC压延、吹塑、挤塑、注塑加工。巯基乙酸异辛酯三甲基锡[(CH₃)₃SnSCH₂COOCH(C₂H₅)C₄H₉]是硫醇甲基锡的一种，广泛存在于硫醇甲基锡稳定剂中,是硫醇甲基锡产生毒性的一个重要的副产物，其分解的产物三甲基氯化锡是剧毒毒性，对人体具高度毒性，中毒的早期症状是身体乏力，伴随阵发性头痛、耳鸣、记忆障碍。重度中毒者可出现幻觉、躁狂及行为异常，甚至昏迷、死亡。现有技术中的制备方法较多采用将原料巯基乙酸异辛酯、甲基氯化锡、碱性物质和溶剂加入到反应器中进行一步反应，这种制备方法生产的硫醇甲基锡中的三甲基硫醇锡数据不稳定,绝大部分三甲基氯化锡进入水中,无法完全生成三甲基硫醇锡，导致制备得到的甲基硫醇锡稳定剂中会含有一定的三甲基硫醇锡,但是这个三甲基硫醇锡在硫醇甲基锡稳定剂中又无法通过常规手段检测到,现有的检测方法,又局限于固体材料,液体材料中的三甲基氯化锡检测。

目前对于硫醇甲基锡稳定剂中的巯基乙酸异辛酯三甲基锡的测定还没有标准物质作为检测的参考，三甲基氯化锡极易溶于水,在水溶液中巯基乙酸异辛酯比较难以完全和三甲基氯化锡反应,常规的生产甲基硫醇锡稳定剂工艺制备的三甲基硫醇锡因为主成分含量不足,不足以作为鉴别分析的化学试剂,而本发明制备的巯基乙酸异辛酯三甲基锡可以作为一种标准化学试剂来检测硫醇甲基锡稳定剂中的巯基乙酸异辛酯三甲基锡的含量。

发明内容

为了解决现有技术反应过程复杂，反应收率低，主成分含量低,水溶液中含有较多剧毒物质三甲基氯化锡的缺陷，本发明在于提供一种巯基乙酸异辛酯三甲基锡的制备方法，将反应物通过微通道反应器，在温和的条件下即可制备出巯基乙酸异辛酯三甲基锡，且得到的目标产物收率高，主成分含量高。

本发明是通过如下技术方案实现的：

本发明的目的在于提供一种巯基乙酸异辛酯三甲基锡的制备方法，具体包括如下步骤：

(1)将巯基乙酸异辛酯和有机溶剂混合均匀，并注入到微通道反应器的第一通道中；

(2)将三甲基氯化锡水溶液注入到微通道反应器的第二通道中，控制系统反应温度为25-40℃；

(3)向微通道反应器的第三通道中注入碱性物质，继续保持25-40℃的反应温度0.5～1h；

(4)得到的反应液进一步后处理，得到巯基乙酸异辛酯三甲基锡。

优选地，步骤(1)中所述巯基乙酸异辛酯和有机溶剂的质量比为(50-100):100。

优选地，所述有机溶剂为正己烷、环己烷、正庚烷、环庚烷、正戊烷、环戊烷、苯、甲苯中的一种或多种。有利于萃取三甲基氯化锡水溶液中的三甲基氯化锡，便于与巯基乙酸异辛酯进行充分反应。

优选地，步骤(2)中所述三甲基氯化锡水溶液的质量分数为20wt％-50wt％。

优选地，三甲基氯化锡水溶液中含有催化剂，且催化剂的添加量以三甲基氯化锡的摩尔量计为三甲氯化锡与催化剂的摩尔比为1:(0.5-1.5)。