[发明专利]一种同时测定甲基对硫磷和/或乙基对硫磷总量的方法

说明书

本申请涉及一种同时测定甲基对硫磷和/或乙基对硫磷总量的方法，属于化学检测技术领域，该方法通过加入水解试剂使体系中的甲基对硫磷和/或乙基对硫磷彻底完全水解生成对硝基苯酚，通过测量对硝基苯酚的含量及计算公式，即可得到体系中的甲基对硫磷和/或乙基对硫磷的总含量；另外，本申请中的(快速)水解试剂具有原料便宜、无污染、环境友好等优点，其配制简单，使用方便，可以有效提高甲基/乙基对硫磷的水解效率及检测效率。此外，本申请中的(快速)水解试剂具有无毒的特点，可以根据需要配制适用于果蔬等农产品清洗用的试剂，以去除可能存在的农药残留，对农产品食用安全具有重要意义。

技术领域

本申请涉及化学检测技术领域，尤其涉及一种同时测定甲基对硫磷和/或乙基对硫磷总量的方法。

背景技术

有机磷农药是一类含有C-P，C-O-P，C-S-P或者是C-N-P结构的农药，因具有环境残留期短、价格低廉、药效高、杀虫谱广等特点，被广泛的用于农业生产，森林、草地虫害防治等。有机磷农药的大量、长期、广泛使用，不仅对环境中微生态系统产生了影响，而且通过食物链进入动物体或人体后会抑制乙酰胆碱酯酶的活性，从而导致神经系统毒性，对人体免疫系统、神经系统、心脑血管系统、呼吸道系统等造成损害，并导致基因畸变产生致癌性。随着社会的发展和人们生活水平的提升，环境问题和农产品安全问题越来越受到人们的关注。因此，建立有机磷农药简单、灵敏、准确的检测方法，实现环境及农产品中有机磷农药残留的快检，对保护生态环境、保障食品安全有着十分重要的意义。对硫磷是一类高毒性农药，目前检测主要以大型色谱仪器为主，如气相色谱-质谱法、液相色谱法-质谱法等，虽然可以实现高灵敏、准确性检测，但目前尚未有液相色谱法-质谱法同时检测对硫磷类农药总量的研究，为进一步提升检测精准度、提高筛查效率，开展对硫磷类农药同检、共检技术具有重要意义。

发明内容

本申请提供了一种同时测定甲基对硫磷和/或乙基对硫磷总量的方法，以解决甲基对硫磷和乙基对硫磷无法同时准确测量的技术问题。

第一方面，本申请提供了一种同时测定甲基对硫磷和/或乙基对硫磷总量的方法，所述方法包括：

取含有甲基对硫磷和/或乙基对硫磷的待测溶液；

将水解试剂与所述待测溶液混合，通过所述水解试剂，以使所述待测溶液中的甲基对硫磷和/或乙基对硫磷充分水解反应，后加入设定量的乙腈，得到含对硝基苯酚的测试溶液；

通过液相色谱法-质谱法，得到所述测试溶液中对硝基苯酚的含量；

通过所述对硝基苯酚的含量，计算得到待测溶液中甲基对硫磷和/或乙基对硫磷的总含量。

可选的，所述水解试剂包括如下至少一种：

氢氧化钠、Na₂CO₃、NaHCO₃、硫酸镁、磷酸钠、醋酸钠、氯化钾、氨水。

可选的，所述水解试剂的pH值为7-14。

可选的，所述水解试剂的pH值为13。

可选的，所述水解反应的时间为5-200min。

可选的，以体积分数计，所述乙腈的用量为40％-95％。

可选的，以体积分数计，所述乙腈的用量为80％-85％。

可选的，所述通过液相色谱法-质谱法，得到所述测试溶液中对硝基苯酚的含量，包括：

配制对硝基苯酚的标准溶液；

通过液相色谱-串联质谱法，绘制并得到所述标准溶液的标准曲线图；

根据所述标准曲线图，得到所述测试溶液中对硝基苯酚的含量。