[发明专利]一种N掺杂多孔碳复合中空NiCo2 有效
申请号: | 202111126439.5 | 申请日: | 2021-09-26 |
公开(公告)号: | CN113838677B | 公开(公告)日: | 2023-08-22 |
发明(设计)人: | 冯天生;武小雨;蒋婵;韩彤彦 | 申请(专利权)人: | 冯天生 |
主分类号: | H01G11/24 | 分类号: | H01G11/24;H01G11/32;H01G11/86;H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62 |
代理公司: | 深圳峰诚志合知识产权代理有限公司 44525 | 代理人: | 何耀平 |
地址: | 438000 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 多孔 复合 中空 nico base sub | ||
1.一种N掺杂多孔碳复合中空NiCo2O4电极材料,其特征在于:所述电极材料的制法包括以下步骤:
(1)将纤维素超声分散在过硫酸铵溶液中,进行改性反应,其中,纤维素和过硫酸铵之间的质量比为10:200-300,反应的温度为50-80℃,反应的时间为80-120min,待反应结束后,对悬浮液进行离心洗涤,得到的悬浮液通过透析袋进行透析,直至pH不变,然后稀释悬浮液至6-10倍,并使用超声进行处理,得到羧酸化纤维素;
(2)将羧酸化纤维素与N,N-二异丙基碳二亚胺分散在N,N-二甲基甲酰胺溶液中,然后向溶液中加入4-(1H)-吡啶酮,进行改性反应,待反应结束后,得到吡啶酮功能化纤维素;
(3)将吡啶酮功能化纤维素置于反应釜中,搅拌均匀后,密封,进行水热反应,待反应结束后,分离出固体产物,烘干,得到N掺杂碳前驱体;
(4)将N掺杂碳前驱体与氢氧化钾超声分散在去离子水中,搅拌均匀后,干燥,将干燥的固体转移至瓷舟中,在氮气氛围下进行煅烧,煅烧产物经过质量分数为8-12%的盐酸溶液洗涤后,再使用去离子水洗涤至中性,得到N掺杂多孔碳;
(5)按照体积比10:40-60,将丙三醇与异丙三醇混合均匀后,加入硝酸钴,硝酸镍和N掺杂多孔碳搅拌,再转移至反应釜中,进行水热反应,待反应结束后,使用乙醇洗涤,得到镍钴甘油酸盐的前驱体;
(6)将镍钴甘油酸盐的前驱体转移至反应釜中,继续进行二次水热反应,待反应结束后,使用乙醇和去离子水分别进行洗涤,然后将固体产物进行煅烧,得到N掺杂多孔碳复合中空NiCo2O4电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种N掺杂多孔碳复合中空NiCo2O4电极材料,其特征在于:所述步骤(2)中羧酸化纤维素,N,N-二异丙基碳二亚胺和入4-(1H)-吡啶酮之间的质量比为10:10-15:25-35。
3.根据权利要求1所述的一种N掺杂多孔碳复合中空NiCo2O4电极材料,其特征在于:所述步骤(2)中改性反应的反应温度为20-40℃,反应时间为3-8h。
4.根据权利要求1所述的一种N掺杂多孔碳复合中空NiCo2O4电极材料,其特征在于:所述步骤(3)中水热反应的反应温度为210-240℃,反应时间为3-8h。
5.根据权利要求1所述的一种N掺杂多孔碳复合中空NiCo2O4电极材料,其特征在于:所述步骤(4)中N掺杂碳前驱体与氢氧化钾之间的质量比为100:80-120。
6.根据权利要求1所述的一种N掺杂多孔碳复合中空NiCo2O4电极材料,其特征在于:所述步骤(4)中煅烧的温度为600-700℃,煅烧的时间为1-3h。
7.根据权利要求1所述的一种N掺杂多孔碳复合中空NiCo2O4电极材料,其特征在于:所述步骤(5)中硝酸钴,硝酸镍和N掺杂多孔碳之间的质量比为700-900:330-420:100。
8.根据权利要求1所述的一种N掺杂多孔碳复合中空NiCo2O4电极材料,其特征在于:所述步骤(5)中水热反应的反应温度为170-200℃,反应时间为4-8h。
9.根据权利要求1所述的一种N掺杂多孔碳复合中空NiCo2O4电极材料,其特征在于:所述步骤(6)中二次水热反应的反应温度为150-180℃,反应时间为1-3h。
10.根据权利要求1所述的一种N掺杂多孔碳复合中空NiCo2O4电极材料,其特征在于:所述步骤(6)中煅烧的温度为280-320℃,煅烧的时间为1-3h。
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