[发明专利]一种间氟苯甲醛生产制造方法有效
| 申请号： | 202111127423.6 | 申请日： | 2021-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN113754524B | 公开（公告）日： | 2023-08-22 |
| 发明（设计）人： | 马立强;张伟;任建军 | 申请（专利权）人： | 济源市恒顺新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/42 | 分类号： | C07C45/42;C07C47/55;C07C45/43;C07C47/542;C07C249/02;C07C251/24 |
| 代理公司： | 郑州锐科知识产权代理事务所(普通合伙) 41171 | 代理人： | 王江涛 |
| 地址： | 459000 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 间氟苯 甲醛 生产 制造 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种间氟苯甲醛生产制造方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
S1、苯甲醛的合成：在45重量份苯中通入氯甲烷，并加入16重量份氯化铝，搅拌均匀，加热升高温度至55℃，反应5h后在光照条件下通入氯气，之后加入45重量份氢氧化钠水溶液，加入8重量份铜粉作为催化剂，加热至85℃，反应完成后过滤，得到苯甲醛；
S2、醛基的保护：在反应釜中加入28重量份苯甲醛，降低至5℃，向反应釜中缓慢加入35重量份2-乙基己胺并开启搅拌，搅拌均匀后加热升高温度至30℃反应3h，反应完成后冷却至室温，分层后利用干燥剂无水氯化钙对有机层进行干燥，得到中间体I；
S3、引入氟元素：将25重量份中间体I与55重量份N,N-二甲基甲酰胺混合，并向其中加入30重量份氟化铵和16重量份相转移催化剂苄基三乙基氯化铵，开启搅拌并升高温度至90℃，反应4h，反应完成后得到中间体II；
S4、脱醛基保护：在18重量份中间体II内加入13重量份磷酸并开启搅拌，升高温度至50℃，反应完成后，进行减压蒸馏，得到间氟苯甲醛。
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