[发明专利]一种高细无水磷酸氢钙的制备方法

说明书

本发明涉及磷酸盐生产技术领域，尤其涉及一种高细无水磷酸氢钙的制备方法，该方法以磷酸三钙为钙源与磷酸反应，通过控制反应的反应温度，终点pH和陈化时间制得半成品无水磷酸氢钙；反应结束后，半成品经固液分离，纯水洗涤，干燥脱去游离水，制成成品高细无水磷酸氢钙。本发明方法设计科学合理，制备的无水磷酸氢钙细度325目通过率高达95％以上，且产量大，纯度高，成本低，反应条件温和，节能环保，易于工业化生产，产品质量可以满足不同行业和特殊客户的需要。

技术领域

本发明涉及磷酸盐生产技术领域，尤其涉及一种高细无水磷酸氢钙的制备方法。

背景技术

无水磷酸氢钙是不含游离水的磷酸氢钙，分子式为CaHPO₄，外观为白色晶体或粉末、无臭无味，溶于稀盐酸、硝酸、醋酸，微溶于水，不溶于乙醇。表观密度0.9g/cm³，在空气中稳定，在370℃时分解。

无水磷酸氢钙为稳定物质，相对于二水磷酸氢钙有其明显的优越性，主要使用在牙膏工业及药品工业，也用于食品工业。牙膏生产厂家将其作为高品质牙膏的摩擦剂，药厂及化妆品公司将无水磷酸氢钙作为药品矿物质补充剂、压片载体、填充物质或增稠剂。目前无水磷酸氢钙在国内外市场上呈现出了越来越广泛的应用趋势，且对无水磷酸氢钙的细度也提出了较高的要求，如某公司用于婴幼儿奶粉的无水磷酸氢钙要求细度270目通过率为95％以上。

现有技术中，无水磷酸氢钙生产工艺主要有两种：

1)直接煅烧法，即以二水磷酸氢钙为原料，在一定温度下煅烧后制得。该工艺虽然简单，但有副产物焦磷酸氢钙产生，这是因为从二水磷酸氢钙脱水至无水磷酸氢钙的过程中，二水磷酸氢钙会发生分子间的脱水从而变成焦磷酸氢钙。对二水磷酸氢钙进行煅烧需消耗大量能源，且产量低，成本高，很少有人采用这种工艺。

2)直接中和法，即食品磷酸与碳酸钙直接中和反应，其化学反应方程式为：CaCO₃+H₃PO₄→CaHPO₄+CO₂↑+H₂O。第二种工艺是通常采用的生产工艺，但需使用气流干燥，要求干燥温度高在250℃以上，同样存在能耗高，热能利用率低，产能低等弊端，该生产工艺对上游原料要求较高，要求原料碳酸钙325目细度下观察，不应有细微黑点，否则将不能作为原材料使用。而碳酸钙是由天然石灰石经粉碎、研磨加工而制得，天然石灰石中含有大量杂质和重金属，因此生产的无水磷酸氢钙中砷和其它重金属往往超标，而且很难做到产品中无细微黑点，限制了无水磷酸氢钙的应用，上述两种工艺生产的无水磷酸氢钙其细度只能达到100目左右，如想达到更高的细度，必须通过微粉机进行粉碎，这又增加了能源消耗和制造成本。

发明内容

本发明的目的在于克服传统技术中存在的上述问题，提供一种高细无水磷酸氢钙的制备方法。

为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现：

一种高细无水磷酸氢钙的制备方法，该方法以磷酸三钙为钙源与磷酸反应，通过控制反应的反应温度，终点pH和陈化时间制得半成品无水磷酸氢钙；反应结束后，半成品经固液分离，纯水洗涤，干燥脱去游离水，制成成品高细无水磷酸氢钙。

进一步地，如上所述高细无水磷酸氢钙的制备方法中，所述磷酸三钙为细度325目的食品级磷酸三钙加纯水配制成的浓度为25-30％的钙浆。

进一步地，如上所述高细无水磷酸氢钙的制备方法中，所述磷酸为85％热法磷酸或食品磷酸加纯水配制成的浓度为25％-60％的磷酸溶液。

进一步地，如上所述高细无水磷酸氢钙的制备方法中，所述反应的反应温度为70-75℃。

进一步地，如上所述高细无水磷酸氢钙的制备方法中，所述反应的终点pH为2.5-3.0。