[发明专利]一种测量碘化钠口服溶液中EDTA含量的检测方法

说明书

本发明提供一种测量碘化钠口服溶液中EDTA含量的检测方法，包括以下步骤：S1:取待测的碘^[131I]化钠样品溶液0.1ml，向其中加入0.1ml 2％AgNO₃溶液，0.05ml 1％FeCl₃溶液，稀释定容至5ml，用滤膜过滤即得待测液；S2:采用高效液相色谱仪自动进样、检测；本分析方法在样品的前处理过程中加入硝酸银使放射性碘[¹³¹I]离子和非放射性的碘同位素以碘化银形式沉淀下来，有效防止了放射性单质碘(¹³¹I₂)的挥发。同时，产品中的其余辅料Na₂SO₃、Na₃PO₄，也会与硝酸银生产沉淀，通过过滤可除去，降低干扰。

技术领域

本发明属于检测技术领域，具体涉及一种测量碘化钠口服溶液中EDTA含量的检测方法。

背景技术

目前，测定不同介质中的EDTA的方法有比色法、滴定法和高效液相色谱法。但滴定法和络合法很难将EDTA络合物和其他络合物区分，检测方法的专属性差，导致测定的数据结果不准确。高效液相色谱法一般通过检测EDTA的金属络合物EDTA-Cu和EDTA-Fe对EDTA进行测定。本公司样品中含有KI、Na₂SO₃、Na₃PO₄会与Fe³⁺及Cu²⁺发生反应，反应方程式分别如下：

2Fe³⁺+2I^-＝2Fe²⁺+I₂

2Cu²⁺+4I^-＝2CuI↓+I₂

3CuSO₄+2Na₃PO₄＝Cu₃(PO₄)₂↓+3Na₂SO₄

Na₃PO₄+FeCl₃＝＝＝FePO₄↓+3NaCl

综合考虑，EDTA-Fe(Ⅲ)的稳定性强于EDTA-Cu(Ⅱ)，且产品中可能含有微量的Fe³⁺，因此为保证测量数据准确，选择以Fe³⁺作为络合剂。

经调查，EDTA-Fe(Ⅲ)络合物在酸性条件下较稳定，因此高效液相色谱法测量EDTA含量的文献中，采用的流动相pH值大多在2-4左右。但我公司产品为放射性的碘[¹³¹I]化钠口服溶液，产品的有效成分碘[¹³¹I]离子在碱性条件下最稳定，但为了保证药品稳定性的同时又能兼顾患者服用的安全性，碘[¹³¹I]化钠口服溶液的质量标准中规定的pH值范围是7.0～9.0。放射性碘[¹³¹I]离子在酸性条件下极不稳定，且又有Fe³⁺存在，极易产生放射性单质碘(¹³¹I₂)并挥发，扩散的放射性气体给检测人员带来安全隐患，而且挥发性的单质碘(¹³¹I₂)气体很容易污染仪器设备和造成研究场所的沾污。

要解决的问题：(1)提高检测方法的专属性、准确性、灵敏度，将其它辅料或杂质对分析方法的干扰降到最低；(2)防止因放射性单质碘(¹³¹I₂)挥发而对检测人员造成辐照伤害，污染仪器设备或造成研究场所沾污。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测量碘化钠口服溶液中EDTA含量的检测方法，包括以下步骤：