[发明专利]一种纤维增强碳化硅复合材料的制备方法及纤维增强碳化硅复合材料在审
申请号: | 202111130679.2 | 申请日: | 2021-09-26 |
公开(公告)号: | CN113698220A | 公开(公告)日: | 2021-11-26 |
发明(设计)人: | 张巍;郭聪慧;张舸;包建勋;崔聪聪 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 |
主分类号: | C04B35/80 | 分类号: | C04B35/80;C04B35/565;C04B35/571;C04B35/622 |
代理公司: | 深圳市科进知识产权代理事务所(普通合伙) 44316 | 代理人: | 魏毅宏 |
地址: | 130033 吉林省长春*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纤维 增强 碳化硅 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种纤维增强碳化硅复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:预混液配制,按体积比具有以下原料组成:单体与交联剂加入量为10~20%,单体与交联剂质量比(10~15):1;增塑剂1-10%,阻聚剂1-5%,分散剂3-5%,其余为去离子水,以上所有原料的体积百分含量总和为100%;
S2:浆料配制,将碳化硅微粉均匀分散于所述预混液中,其中,碳化硅微粉的体积分数为30%-45%;
S3:对所述浆料进行真空除气处理后,加入催化剂和引发剂,并搅拌均匀,得到浸渍浆料;
S4:对增强纤维进行处理除去表面上浆剂后,置于真空加压模具中抽真空一段时间;
S5:之后真空导入浸渍所述浸渍浆料直至浸没增强纤维,施压后保压一段时间,使浸渍浆料充分浸渍于增强纤维内部;
S6:之后充分固化、脱模,干燥处理得到素坯;
S7:对素坯进行脱脂处理;
S8:对脱脂处理后的素坯,采用有机物溶液浸渍后裂解处理;
S9:对有机物浸渍裂解后的素坯,进行渗硅烧结反应,得到所述纤维增强碳化硅复合材料。
2.根据权利要求1所述的纤维增强碳化硅复合材料的制备方法,其特征在于,增强纤维为纤维毡或纤维编织体。
3.根据权利要求1所述的纤维增强碳化硅复合材料的制备方法,其特征在于,单体为丙烯酰胺(AM),交联剂为N,N`-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM),增塑剂为丙三醇,阻聚剂为邻苯二酚,分散剂为四甲基氢氧化铵(TMAH),催化剂为过硫酸铵,引发剂为N,N,N,N-四甲基乙二铵;
有机物溶液为酚醛树脂-乙醇溶液,或聚碳硅烷-二甲苯溶液,或其他碳或碳化硅先驱体溶液;
当有机物溶液为酚醛树脂-乙醇溶液时,酚醛树脂与乙醇的含量比为100g~150g/100mL;
催化剂的浓度为20mmol/L,引发剂的浓度为4mmol/L,采用机械搅拌的方式分散均匀。
4.根据权利要求1所述的纤维增强碳化硅复合材料的制备方法,其特征在于,碳化硅微粉的粒度200nm~3μm,将碳化硅微粉均匀分散于所述预混液中具体为:先利用机械搅拌初步分散,再加入碳化硅磨球,球混3-5h。
5.根据权利要求1所述的纤维增强碳化硅复合材料的制备方法,其特征在于,对所述浆料进行真空除气处理具体为:将所述浆料置于抽气瓶中,抽真空除气3-5min。
6.根据权利要求1所述的纤维增强碳化硅复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S4具体为:将增强纤维置于真空烧结炉中热处理除去表面浆剂,热处理温度为1000℃,保温1h,之后置于真空加压模具中抽真空15-35min;
所述步骤S5中施压压力为0-10Mpa,保压时间为10-40min。
7.根据权利要求1所述的纤维增强碳化硅复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S6中的干燥处理为室温下自然干燥120h,或采用液体干燥;
所述步骤S7中的脱脂处理,脱脂温度为1600℃-1700℃,脱脂时间为1-2h。
8.根据权利要求1所述的纤维增强碳化硅复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S8中采用有机物溶液浸渍后裂解处理,反复循环1-12次。
9.根据权利要求1所述的纤维增强碳化硅复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S9中采用渗硅的方法,烧结温度为1500℃-1700℃,烧结时间为1-4h。
10.一种纤维增强碳化硅复合材料,其特征在于,采用如权利要求1-9任意一项所述的纤维增强碳化硅复合材料的制备方法制备得到。
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