[发明专利]一种混合酸的废液或回收液中多组分的分析检测方法

说明书

本发明公开了一种混合酸的废液或回收液中多组分的分析检测方法，包括准备混合酸的废酸残液或回收酸，检测方法包括测定其中的氢氟酸、盐酸、硅、铝的含量，步骤如下：(1)测定废酸残液或回收酸中Cl^‑的含量；(2)测定废酸残液或回收酸中游离酸、硅、铝的含量；(3)根据电荷守恒计算氟的含量。本发明采用电位滴定方法分析检测混合酸的废液或回收液中的多种组分，整个过程只需两次滴定便可以计算出Cl^‑、游离酸、Si、铝、氟的含量，整个过程中样品不需要额外处理，一次出结果，简单快捷，重复性好，适用于工业分析。

技术领域

本发明属于废液分析检测领域，具体地说，涉及一种混合酸的废液或回收液中多组分的分析检测方法。

背景技术

作为锂离子电池负极材料的石墨要求纯度高，杂质低，因此，需要有配套的提纯工艺来降低石墨中的杂质含量。目前，许多企业采用混酸法来除负极材料中的杂质，混酸法是负极材料提纯工艺中效果最好、成本最低、污染最大的方法。为了减少对环境的污染，同时最大限度的利用酸，申请人在混酸法提纯的基础上，拟采取膜分离技术来实现盐酸、氢氟酸回收再利用。但在实际操作中，存在废酸残液或回收酸组分复杂(主要包括游离酸、Cl^-、F、Si、Al等)且含量不明的问题，故而，不能明确游离酸耗尽情况、回收酸组分和含量情况。因此，需要开发简单、方便，易于操作的检测方法来对此类溶液进行监测。

现有技术中，韩立斌等通过以百里香酚酞为第一级滴定指示剂，然后以氯化钙溶液作为沉淀剂，再以百里香酚酞作为第二级滴定指示剂对含磷酸、氢氟酸及硫酸的混酸体系组分含量进行了测试，并取得了比较准确的分析结果。扬州市卫生防疫站杨一超等研制了“空气中HF、HCl、H₂SO₄共存时离子色谱测定”的方法。杨慧茹等报道了适用于氢氟酸和硫酸混合体系的电位滴定法、电极法、沉淀法、酸碱滴定法等。Antje Henβge等报道了用电位滴定法通过两步滴定确定了HNO₃、HF、H₂SiO₄混酸中各组分含量。尽管有对简单混酸体系检测方法的探索，但是目前还没有关于检测含HCl、HF、Si、Al的溶液各组分含量的工业分析方法的报道。

目前，在较先进的分析测试手段中，阴离子虽可用离子色谱法对进行监测，但是该方法的仪器成本较高，对操作人员要求较高，操作过程繁杂且稀释过程易引入误差，不适用于工业现场分析。阳离子可用等离子体发射光谱法进行检测，但是该方法同样具有上述缺点。此外，由于氢氟酸会溶蚀管路(含硅)，采用上述方法既损伤设备，又会增加对硅检测的不准确性。因此，需要提出一种简单、方便、快捷的对混合酸的废液或回收液中多组分的分析检测方法。

有鉴于此特提出本发明。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种混酸废液或回收液中多组分的分析检测方法。本发明采用(雷磁自动滴定仪)电位滴定法来测试废酸残液或回收酸中的各组分含量，在整个过程只需要两步滴定就可计算出Cl^-、游离酸、Si、铝、氟的含量。在整个过程中样品无需处理，一次出结果，简单快捷，可重复性好。

为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：

本发明的第一目的是提供一种混合酸的废液或回收液中多组分的分析检测方法，包括：准备混合酸的废酸残液或回收酸，检测方法包括滴定并计算其中的氢氟酸、盐酸、硅、铝的含量，步骤如下：

(1)测定废酸残液或回收酸中Cl^-的含量；

(2)测定废酸残液或回收酸中游离酸、硅、铝的含量；

(3)根据电荷守恒原则计算氟的含量。