[发明专利]一种以聚合硫酸铁为铁源制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂的方法

说明书

本发明公开了一种以聚合硫酸铁为铁源制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂的方法。先将廉价的聚合硫酸铁与磷源化合物溶解于水中，然后用氨水调节混合溶液的pH值，形成悬浮液，然后通过洗涤、抽滤得到无定形磷酸铁，再将无定形磷酸铁与锂盐、磷源化合混合均匀，并通过空气气氛条件下的高温固相反应制得Li₃Fe₂(PO₄)₃。本发明制备方法无需惰性气体或氧气，工艺简单、易操作、能耗低、生产成本低，所制备的锂离子电池正极材料Li₃Fe₂(PO₄)₃材料具有优异的电化学性能。

技术领域

本发明属于新能源材料技术领域，特别涉及一种以聚合硫酸铁为铁源制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂(Li₃Fe₂(PO₄)₃)的方法。

背景技术

传统的化石燃料等一次性能源储量有限，且使用过程中易带来环境污染等一系列的问题，已难以满足现代文明社会可持续发展的需求，因此，发展新能源及节能技术，已成为世界各国的发展战略。而新能源技术的发展离不开高效的储能技术，化学电源作为一种高效、稳定、低成本的储能技术，在储能应用领域中应用广泛并具有重要的地位。

近年来，随着化学电源应用领域不断拓宽，在化学电源中具有主导地位的锂离子电池因其具有电压高、循环寿命长、安全性好、自放电小等优点，成为化学电源储能技术的研究重点。而成本低、循环性能良好的锂离子电池成为对电池能量密度要求不高的储能电站的优选储能电源。正极材料是电池的关键材料之一，对电池的电化学性能起着决定性作用。常用商品化磷酸亚铁锂正极材料(LiFePO₄)由于其循环性能优异，在化学电源领域应用比较广泛，但由于其在实际生产过程中需要惰性气氛且材料性能一致不容易控制，导致LiFePO₄的生产成本及技术门槛仍然偏高。而另一种聚磷酸铁盐正极材料Li₃Fe₂(PO₄)₃由于其结构稳定、循环性能优异，且在生产过程无需惰性气氛，制备过程简单、易控制，因而成本比LiFePO₄更低，成为储能电站应用领域潜在的重点材料。

本发明针对目前对Li₃Fe₂(PO₄)₃研究较少的现状，开发一种制备Li₃Fe₂(PO₄)₃的新技术，以廉价的聚合硫酸铁为铁源，通过无需保护气体的固相烧结法制备锂离子电池正极材料Li₃Fe₂(PO₄)₃。本发明可显著削减产能过剩的聚合硫酸铁的堆积，对Li₃Fe₂(PO₄)₃电池的发展和产能过剩材料的处理均具有较重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以聚合硫酸铁为铁源制备锂离子电池正极材料Li₃Fe₂(PO₄)₃的方法，通过空气气氛条件下的高温烧结得到生长均匀的晶体。

具体步骤为：

(1)按摩尔比Fe∶P＝1∶(1+x)(其中0≤x≤0.2)称量聚合硫酸铁、磷源化合物，溶于蒸馏水并形成澄清溶液，然后用分析纯氨水调节溶液pH值为1～3，并将溶液在60～80℃条件下搅拌1～4小时，得到悬浊液。

(2)将步骤(1)得到的悬浊液反复洗涤、抽滤各3次，得到产物为无定形磷酸铁的滤渣，并将滤渣烘干。