[发明专利]一种多孔氮化硅陶瓷表面涂层的结构及制备方法

权利要求书

1.一种多孔氮化硅陶瓷表面涂层，在多孔氮化硅陶瓷基体表面设置有涂层，其特征在于：在多孔氮化硅陶瓷表面制备双层粉体层：首先将经修饰的BN纳米片与陶瓷粉体制备的混合料浆涂刷在预处理后的多孔氮化硅陶瓷基体上，形成一层内层粉体层；然后再将玻璃粉体和去离子水制备的料浆涂刷在内层粉体层表面，形成外层粉体层；该涂层为软相BN纳米片与硬相陶瓷颗粒相结合的贝壳珍珠层仿生结构；

所述的修饰包括BN纳米片修饰和陶瓷粉体修饰；BN纳米片修饰：将BN纳米片和氢氧化钠水溶液混合，搅拌并超声震荡1h；将混合溶液放入反应釜，在120℃下水热反应12h，将溶液洗涤至pH值为9，真空抽滤，对抽滤出的粉体进行60℃，12h的干燥，得到修饰后的BN纳米片产物；

陶瓷粉体修饰：将陶瓷粉体加入到乙醇和去离子水的混合溶液中，进行室温超声处理15-30min，加入硅烷偶联剂，再进行超声震荡15-30min后，搅拌10-12h，搅拌混合均匀后对产物进行洗涤，洗涤pH值为3.8-4.2；真空抽滤得到最终产物，对最终产物进行60-80℃，12-24h的干燥，得到修饰后的陶瓷粉体产物；

所述陶瓷颗粒为α-Si₃N₄和SiO₂；

形成外层粉体层后干燥，将干燥后的试样放到气氛烧结炉中进行烧结，烧结温度为1450-1550℃，保温时间1h，烧结气氛为N₂，气氛压力为0.1MPa；

在混合料浆中BN纳米片与陶瓷粉体的体积比为3/97~10/90。

2.一种如权利要求1所述的多孔氮化硅陶瓷表面涂层的制备方法，其特征在于：步骤如下：

步骤1，基体处理：选取多孔氮化硅陶瓷为基体，使用600~1000目砂纸研磨至基体表面光滑平整，然后将研磨后的多孔氮化硅陶瓷基体放入去离子水中超声清洗15-30min，清洗两次后放入烘箱，在70-80℃下烘干10-12h；

步骤2，BN纳米片修饰：将BN纳米片和氢氧化钠水溶液混合，搅拌并超声震荡1h；将混合溶液放入反应釜，在120℃下水热反应12h，将溶液洗涤至一定pH值，真空抽滤，对抽滤出的粉体进行60℃，12h的干燥，得到修饰后的BN纳 米片产物；

步骤3，陶瓷粉体修饰：将陶瓷粉体加入到乙醇和去离子水的混合溶液中，进行室温超声处理15-30min，加入硅烷偶联剂，再进行超声震荡15-30min后，搅拌10-12h，搅拌混合均匀后对产物进行洗涤，洗涤至一定pH值，真空抽滤得到最终产物，对最终产物进行60-80℃，12-24h的干燥，得到修饰后的陶瓷粉体产物；

步骤4，料浆制备：将修饰后的BN纳米片和去离子水混合，搅拌1h，得到BN纳米片料浆；同时将修饰后的陶瓷粉体和去离子水混合，搅拌1h，得到陶瓷粉体料浆；然后，将BN纳米片料浆逐滴滴加到陶瓷粉体料浆中，搅拌1-2h，超声震荡30-60min，使两者充分混合，制备出BN纳米片/陶瓷粉体的混合料浆；将玻璃粉体和去离子水混合，搅拌2h，超声震荡30min后，得到玻璃粉体料浆；

步骤5，在多孔氮化硅陶瓷表面制备双层粉体层：首先将制备的混合料浆涂刷在预处理后的多孔氮化硅基体上，形成一层内层粉体层；然后再将玻璃粉体料浆涂刷在内层粉体层表面，形成外层玻璃粉体层；之后，在60℃温度下干燥30min，得到双层粉体层；

步骤6，试样烧结：将干燥后的试样放到气氛烧结炉中进行烧结，烧结温度为1450-1550℃，保温时间1h，烧结气氛为N₂，气氛压力为0.1MPa。

3.根据权利要求2所述的多孔氮化硅陶瓷表面涂层的制备方法，其特征在于：步骤1所述多孔氮化硅陶瓷基体的气孔率为30-60%。

4.根据权利要求2所述的多孔氮化硅陶瓷表面涂层的制备方法，其特征在于：步骤2所述氢氧化钠水溶液的浓度是5mol/L，BN纳米片与氢氧化钠的质量比为1：20。

5.根据权利要求2所述的多孔氮化硅陶瓷表面涂层的制备方法，其特征在于：步骤3所述乙醇与去离子水混合的体积比是98：2；加入陶瓷粉体的固含量为4%，硅烷偶联剂含量为0.38wt%。