[发明专利]一种耐高温改性硅树脂粘接剂及其在柔性云母板中的应用

权利要求书

1.一种耐高温改性硅树脂粘接剂制备方法，其特征在于，原料按重量份数计，制备方法包含如下步骤：

1）向反应釜中加入10~20份的有机溶剂A，10~30份的纯水，搅拌使其混合均匀；

2）将15~50份的卤代硅烷，20~50份的有机溶剂A加入高位槽，搅拌混合均匀；

3）在搅拌开启的情况下将高位槽中的卤代硅烷及有机溶剂A混合液缓慢匀速滴加至反应釜中，滴加时间控制在2-8h，反应釜温度控制在0~40℃，滴加完成继续搅拌0.5~4h；

4）静置分液，打开底阀去掉下层水相，保留上层有机相，有机相采用水洗后分液的方式水洗至PH=6~8；

5）将1~10份的含硼化合物加入反应釜中，搅拌2~5h使含硼化合物充分溶解，然后将反应釜升温至90~120℃，微真空条件下减压蒸馏除掉有机溶剂和残留的水分，蒸馏时间1~3h；

6）向反应釜中加入0.3~2份的催化剂；

7）升温至110~160℃，聚合反应2~5h，聚合结束降温至80℃以下，加入1~3份稳定剂B，0.5~5份氨基硅烷偶联剂，并通过控制加入有机溶剂A的量调节固含量至15~60%，即得；

所述含硼化合物为硼酸、苯硼酸或硼酸盐中的一种；

所述催化剂为有机锡、钛酸酯、脂肪酸锌中的任意一种或多种混合物；

所述稳定剂B为异丙醇、正丁醇中的一种或两者的混合物。

2.如权利要求1所述的耐高温改性硅树脂粘接剂制备方法，其特征在于，所述有机溶剂A为甲苯、二甲苯中的一种或两者的混合物。

3.如权利要求1所述的耐高温改性硅树脂粘接剂制备方法，其特征在于，所述卤代硅烷为二甲基二氯硅烷与卤代苯基硅烷的混合物，其混合重量比为（0.5~3）：1；其中：

卤代苯基硅烷为苯基三氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷中的任意一种或两种。

4.如权利要求1所述的耐高温改性硅树脂粘接剂制备方法，其特征在于，步骤7）中固含量测定方法如下：先称取一定量的样品，置于坩埚内，放置在150℃鼓风干燥箱中干燥3h，坩埚中残留样品的质量除以初始样品质量取百分数即为固含量。

5.如权利要求4所述的耐高温改性硅树脂粘接剂制备方法，其特征在于，步骤7）中氨基硅烷偶联剂为分子内含有氨基的烷氧基硅烷。

6.如权利要求5所述的耐高温改性硅树脂粘接剂制备方法，其特征在于，氨基硅烷偶联剂为N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷 、乙烯基苄基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷 、N-苯氨基甲基三乙氧基硅烷、N-（6-氨基己基）氨基甲基三乙氧基硅烷中的一种或几种混合物。

7.权利要求1~6任一所述的方法制备的粘接剂在柔性云母板中的应用，其特征在于，所述柔性云母板的制备方法包括：

S1 将粘接剂采用涂布机均匀涂布在云母纸表面，施胶量8%~10%；

S2 涂布后的云母纸自然渗透30~60s，然后匀速经过40~150℃阶段升温的烘道，加热3~5min；

S3 出烘道后的云母纸裁剪成需求尺寸后按照厚度要求按照同一方向层叠在一起送入平板硫化机进行热压3~5h，热压温度 100~250℃，压力1.5~10MPa，热压后降至室温，即得柔性云母板。