[发明专利]一种变温真空涂覆方式制备堇青石整体式催化剂的方法有效
申请号: | 202111134000.7 | 申请日: | 2021-09-27 |
公开(公告)号: | CN113941371B | 公开(公告)日: | 2022-12-16 |
发明(设计)人: | 乔旭;费兆阳;赵帅;陈献;崔咪芬;王翠翠;刘清;汤吉海;张竹修 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学;南京资环工程技术研究院有限公司 |
主分类号: | B01J37/02 | 分类号: | B01J37/02;B01J35/04;B01J21/04;B01J23/34;B01J35/10;B01J37/34;F23G7/07 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;邢贤冬 |
地址: | 211816 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 真空 方式 制备 青石 整体 催化剂 方法 | ||
1.一种变温真空涂覆方式制备堇青石整体式催化剂的方法,其特征在于:包括:将堇青石蜂窝陶瓷放入等离子发生设备中,采用等离子体对堇青石蜂窝陶瓷进行预处理;将经过等离子体预处理的堇青石蜂窝陶瓷放入储罐中,密闭,维持储罐在负压状态,先对堇青石蜂窝陶瓷进行加热处理,再对堇青石蜂窝陶瓷进行浸渍处理,在堇青石蜂窝陶瓷上涂覆浆料,依次进行阴干、干燥、焙烧,获得具有涂层的整体式催化剂堇青石载体;采用浸渍处理,在整体式催化剂堇青石载体上负载锰铈氧化物,获得堇青石整体式催化剂;
其中,所述的等离子发生设备的输出功率为25~100KW,等离子体工作气体为Ar:N2=1:1V/V的混合气体,处理时间为30~150min;
维持储罐的负压为-0.08~-0.1MPa;所述的加热处理的温度为70℃~90℃,加热处理的时间为10~30min;所述的浆料为固含量20~25%的铝胶;堇青石蜂窝陶瓷单次浸渍的时间为30~60min。
2.根据权利要求1所述的变温真空涂覆方式制备堇青石整体式催化剂的方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤(1)、将堇青石蜂窝陶瓷放入等离子发生设备中,关闭舱室门,启动真空泵将舱室抽成负压状态,采用等离子体对堇青石蜂窝陶瓷进行预处理;
步骤(2)、将经过等离子体预处理的堇青石蜂窝陶瓷放入储罐中,密闭,抽真空维持储罐在负压状态,水浴升温,对堇青石蜂窝陶瓷进行加热处理,冷却至室温,导入浆料,采用浸渍处理在堇青石蜂窝陶瓷上涂覆浆料;抽离浆料;
步骤(3)、经过浸渍处理的堇青石蜂窝陶瓷室温阴干,再依次进行干燥、焙烧,获得具有涂层的整体式催化剂堇青石载体;
步骤(4)、将整体式催化剂堇青石载体放入活性组分溶液中浸渍,取出,再依次进行干燥、焙烧,得到负载锰铈氧化物的堇青石整体式催化剂。
3.根据权利要求1或2所述的变温真空涂覆方式制备堇青石整体式催化剂的方法,其特征在于:在负压状态下,经过等离子体预处理的堇青石蜂窝陶瓷依次进行加热处理、浸渍处理,共处理1~3次,获得具有1~3层涂层的整体式催化剂堇青石载体。
4.根据权利要求1或2所述的变温真空涂覆方式制备堇青石整体式催化剂的方法,其特征在于:所述的等离子发生设备的输出功率为75~100KW,等离子体工作气体为Ar:N2=1:1V/V的混合气体,处理时间为60~90min。
5.根据权利要求1所述的变温真空涂覆方式制备堇青石整体式催化剂的方法,其特征在于:混合气体在单位时间内处理单位体积堇青石蜂窝陶瓷的流量为0.33~0.50L·min-1·cm-3。
6.根据权利要求1所述的变温真空涂覆方式制备堇青石整体式催化剂的方法,其特征在于:所述的加热处理为:采用水浴加热的方式,按照升温速率8~10℃·min-1,从常温升温至70℃~90℃,再恒温加热10~30min。
7.根据权利要求1或2所述的变温真空涂覆方式制备堇青石整体式催化剂的方法,其特征在于:活性组分溶液为Mn和Ce摩尔比为(8~9):(1~2)的Mn/Ce混合溶液。
8.根据权利要求1或2所述的变温真空涂覆方式制备堇青石整体式催化剂的方法,其特征在于:所述的整体式催化剂堇青石载体在活性组分溶液中浸渍3~4h;浸渍后,干燥的温度为70~80℃,干燥的时间为20~24h;焙烧的温度为300~400℃,焙烧的时间为2~3h。
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