[发明专利]一种金属原子催化剂及其制备方法有效
申请号: | 202111134363.0 | 申请日: | 2021-09-27 |
公开(公告)号: | CN113856723B | 公开(公告)日: | 2023-04-28 |
发明(设计)人: | 姜海波;李春忠;沈建华;文应强;余盛伟;陆吉源;谢翔;孙雪 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/10 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 王卫彬;刘奉丽 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 原子 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种金属原子催化剂的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:将含氮有机物、金属盐和有机小分子助剂依次进行第一次球磨、酸处理、第二次球磨、热解、酸洗和重结晶;
所述金属原子催化剂的制备方法满足下述条件:
(1)所述含氮有机物为尿素、三聚氰胺和双氰胺中的一种或多种;
(2)所述金属盐为金属氯化盐、金属硝酸盐、金属碳酸盐、金属醋酸盐、金属硫酸盐、金属草酸盐和金属酞菁盐中的一种或多种;
其中,所述金属为过渡金属元素;
(3)所述有机小分子助剂为L-丙氨酸、抗坏血酸、L-精氨酸和L-谷氨酸中的一种或多种;
(4)所述含氮有机物、所述金属盐和所述有机小分子助剂的用量为:以重量份数计,200-400份含氮有机物、1-2份金属盐和30-80份有机小分子助剂;
所述酸处理包括:将所述第一次球磨所得产物与酸溶液混合得固液混合物,之后研磨、烘干;
所述酸处理中,所述酸溶液中的酸为无机酸;所述酸处理中,所述酸溶液中的溶剂为水或有机溶剂;
所述热解为分段升温进行热解;
所述热解包括一段升温和二段升温;
所述酸洗包括用酸溶液对所述热解所得产物进行酸洗,之后洗涤,烘干;
所述酸洗中,所述酸溶液中的酸为无机酸;
所述重结晶为升温后保温,之后冷却;所述重结晶在保护气体下进行;
所述金属原子催化剂以氮掺杂碳为骨架,所述金属原子锚定在所述骨架上;
所述骨架为层状石墨烯结构,所述骨架上所负载的所述金属原子呈原子级分散状态;
所述金属原子催化剂无金属原子团聚现象;
所述金属原子的含量为1-3wt%;
所述金属原子催化剂具有多孔结构,所述金属原子催化剂的比表面积为400-650m²/g;
所述金属原子催化剂满足下述条件:
(1)所述多孔结构的孔径为2-100nm;
(2)所述金属为过渡金属元素。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属原子的含量为1.5-2.7wt%。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属原子的含量为1.52-2.65wt%。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属原子催化剂的比表面积为440-635m²/g。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属原子催化剂的比表面积为449.77-631.07m²/g。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述多孔结构的孔径为15-20nm。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属为Fe、Co、Ni、Mn和Cu中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含氮有机物为三聚氰胺。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属盐为金属醋酸盐。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属为Fe、Co、Ni、Mn和Cu中的一种或多种。
11.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机小分子助剂为L-丙氨酸。
12.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含氮有机物、金属盐和有机小分子助剂的用量为:以重量份数计,240份含氮有机物、1份金属盐和40份有机小分子助剂。
13.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述球磨的转速为300-500r/min;
和/或,所述球磨的时间为40-100min。
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