[发明专利]一种插层改性C-S-H凝胶纳米分散液的制备方法

说明书

本发明提供了一种插层改性C‑S‑H凝胶纳米分散液的低成本制备方法，所述制备方法为将氢氧化钙、超细石英砂粉和水溶性小分子加入一定摩尔浓度的氢氧化钠溶液中，然后将混合物加入球磨机进行球磨处理90‑240min，反应液经反复压滤处理和分散处理后，即可制得所述插层改性C‑S‑H凝胶纳米分散液，本发明的有益效果主要体现在充分利用球磨过程中的机械力化学效应，采用氢氧化钠作为石英砂粉在机械力化学作用下发生化学反应的中间组分，促进低成本石英砂粉和氢氧化钙在机械力化学作用下的化学反应，从而可利用价廉易得的石英砂粉和氢氧化钙作为原材料，制备插层改性的水化硅酸钙凝胶纳米分散液，其制备过程成本低廉，氢氧化钠和压滤水可循环利用。

技术领域

本发明属于无机纳米复合材料生产技术领域，具体涉及一种插层改性C-S-H 凝胶纳米分散液的制备方法。

背景技术

水化硅酸钙(C-S-H)凝胶是硅酸盐水泥的主要水化产物之一，也是硬化水泥基材料主要的强度来源之一。近几十年来的研究发现，在水泥基材料中掺加水化硅酸钙凝胶纳米粒子，掺入的水化硅酸钙凝胶纳米粒子可作为水泥水化过程中水泥水化产物水化硅酸钙凝胶成核生长的晶核，从而可有效促进新拌水泥基材料的水化反应速度，并进一步有效改善硬化水泥基材料性能，尤其是可有效改善硬化水泥基材料耐久性，包括抗氯离子渗透性能、抗渗性等，并已在工程实践中得以一定范围的应用。此外，研究发现，将水化硅酸钙凝胶与有机高分子复合，可制备得到具有一定插层结构的水化硅酸钙凝胶复合物，在水泥基材料中掺加亦对新拌和硬化水泥基材料具有不同程度的影响。

目前，国内外制备水化硅酸钙凝胶主要有以下几种方法：化学合成法、水热合成法、单矿水化法、纳米二氧化硅与氢氧化钙直接反应法，其中化学合成法是指将碱硅酸盐与钙盐分别配制成溶液后，再进行混合制备而成，常用原材料包括硅酸钠、硅酸钾、硅酸锂和硝酸钙、氯化钙等；水热合成法是指将晶态或非晶态二氧化硅微粉与氢氧化钙混合后，在蒸压釜中的高温高压下发生化学反应制备而成；单矿水化法则首先通过制备出硅酸二钙(C₂S)或硅酸三钙(C₃S)单矿，然后再将单矿与水反应水化而成。

然而这几种水化硅酸钙的制备方法均存在着一定缺点：溶液反应法制备时，所用钙质原料为可溶性钙盐，如氯化钙、硝酸钙等，其原材料价格较高；水热合成法在高温高压环境下硅质原料和钙质原料反应后大多生成了结晶程度高的托勃莫来石相，并不能制备出半结晶或者无定形的水化硅酸钙凝胶，且该反应需要通过球磨制粉、制备氢氧化钙、两者混合、高温高压养护等步骤，其工艺较为复杂，生产成本较高；单矿法则需要提前制备C₂S、C₃S单矿，其工艺更为复杂，成本更高；采用纳米二氧化硅粉体或硅溶胶与氢氧化钙反应制备时，纳米二氧化硅和硅溶胶本身的成本也很高。除成本因素外，上述四种方法中，除化学合成法之外，其余四种方法均很难制备得到单分散的水化硅酸钙凝胶纳米粒子。

发明内容

基于以上技术背景和存在问题，本发明旨在提供一种插层改性水化硅酸钙纳米分散液的低成本制备方法。

为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：

一种插层改性C-S-H凝胶纳米分散液的制备方法，其特征在于所述的插层改性C-S-H凝胶纳米分散液的制备方法包含以下步骤：

(1)制备摩尔浓度为0.5～1.0mol的氢氧化钠水溶液；

(2)在氢氧化钠水溶液中加入石英砂超细粉、氢氧化钙和水溶性有机小分子插层剂，其中石英砂超细粉和氢氧化钙加入量按Na2O:CaO:SiO2摩尔比为1:1： 0.8～1.5进行计算，有机小分子插层剂掺加量按石英砂超细粉加入量的 0.5％～2.0％进行计算，充分搅拌均匀，得到石英砂超细粉、氢氧化钙分散在氢氧化钠溶液中的混合物，其中还溶解有有机小分子插层剂；

(3)将步骤2中的混合物加入球磨机进行球磨处理，球磨时间为90～240min；