[发明专利]原位酰肼三维MOFs材料的制备方法及其用途有效
申请号: | 202111137647.5 | 申请日: | 2021-09-27 |
公开(公告)号: | CN113817174B | 公开(公告)日: | 2023-01-17 |
发明(设计)人: | 殷秀莲;夏昌坤;杨斌一;潘镜伊;李扬;周兴华 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;B01J31/22;C07F7/18 |
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地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 原位 三维 mofs 材料 制备 方法 及其 用途 | ||
1.原位酰肼三维MOFs材料,其特征在于,以草酸为辅助配体,醋酸镉为金属源,和水合肼原位酰化反应合成而成,具有一个沿b轴方向具有三维微孔结构,该材料的化学式为[Cd2(dcptha)(ox)0.5(H2O)];其中,dcptha为3,5-二羧基邻苯二甲酰肼酸配体,ox为草酸根。
2.如权利要求1所述的原位酰肼三维MOFs材料,其特征在于,[Cd2(dcptha)(ox)0.5(H2O)]属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为α=96.35(3)°,β=108.47(3)°,γ=97.16(3)°。
3.如权利要求1所述的原位酰肼三维MOFs材料的制备方法,其特征在于,步骤为:
步骤1:将1,2,3,5-苯四甲酸放入聚四氟乙烯内衬中,并向其中加入去离子水,N2H4·H2O溶液,CH3COOH溶液;
所述1,2,3,5-苯四甲酸、N2H4·H2O、CH3COOH与去离子水的摩尔比为1:1:1:1660;
步骤2:超声待步骤1溶液充分混合后加入Cd(CH3CO2)2·2H2O,再将其放置在磁力搅拌器上搅拌后,用饱和的草酸溶液调节pH;
步骤3:首先将步骤2中的样品瓶放入具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢釜中,在160-180℃的烘箱中反应一段时间,在室温条件下冷却降温后取出,得到淡黄色、透亮的晶体,再洗涤、晾干。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述N2H4·H2O溶液的浓度为2mol/L,CH3COOH溶液的浓度为2mol/L。
5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,Cd(CH3CO2)2·2H2O与1,2,3,5-苯四甲酸的摩尔比例为3:1。
6.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,搅拌时间为1h;用饱和的草酸溶液调节pH到6。
7.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,烘箱中反应时间为4天。
8.将权利要求1或2所述的原位酰肼三维MOFs材料作苯甲醛硅氰化路易斯酸反应催化剂。
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