[发明专利]一种从镍铁合金中回收镍和铁的方法

说明书

本发明公开一种从镍铁合金中回收镍和铁的方法，属于合金废料回收利用技术领域。一种从镍铁合金中回收镍和铁的方法，包括以下步骤：S1、将镍铁合金作为阳极放入装有硫酸溶液的电解槽中，再将镍铁合金进行恒压电解，得到含有镍和铁的硫酸溶液；S2、向溶液中先加液碱调节pH至1.5‑2.0，再加入沉淀剂，并控制反应过程的pH为3.0‑3.5生成硫化镍沉淀并分离；S3、继续向沉镍后的溶液中先加入磷酸再加入氧化剂，再向溶液中加入氨水调节pH至1.8‑2.0生成二水磷酸铁沉淀。本发明提出的方法制得了高纯度的硫化镍和二水磷酸铁。

技术领域

本发明涉及合金废料回收利用技术领域，具体涉及一种从镍铁合金中回收镍和铁的方法。

背景技术

镍铁是红土镍矿冶炼过程中产生的副产物，主要用于不锈钢冶炼，随着三元动力电池的增长，镍的需求越发紧张，近年来，有少部分企业开始使用镍铁做原料制备电池级硫酸镍，主要是通过火法冶炼，将镍铁制备成低冰镍，再通过湿法冶金方法进行回收其中的镍，流程长，设备投资大。

特别是对于铁的回收，若能够将铁转化为高纯度的磷酸铁，可将磷酸铁用于制备磷酸铁锂，磷酸铁锂可用于制作磷酸铁锂电池，因此如何从镍铁合金中分离得到高纯度磷酸铁是迫切需要解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种从镍铁合金中回收镍和铁的方法，解决现有技术中不能从镍铁合金中回收得到高纯度的磷酸铁的技术问题。

为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种从镍铁合金中回收镍和铁的方法，包括以下步骤：

S1、将镍铁合金作为阳极放入装有硫酸溶液的电解槽中，再将镍铁合金进行恒压电解，得到含有镍和铁的硫酸溶液；

S2、向含有镍和铁的硫酸溶液中加入液碱调节pH至1.5-2.0，再向溶液加入沉淀剂，并控制反应过程的pH为3.0-3.5反应生成硫化镍沉淀并分离；

S3、继续向沉镍后的溶液中先加入磷酸再加入氧化剂，再向溶液中加入氨水调节pH至1.8-2.0生成二水磷酸铁沉淀。

进一步地，在步骤S1中，所述硫酸溶液的浓度为1.5-2mol/L。

进一步地，在步骤S1中，在进行所述恒压电解时，还包括向所述硫酸溶液中加入含氯离子的活化剂；所述含氯离子的活化剂为氯化钠，氯化钾和氯化镍中的一种或者多种。

更进一步地，活化剂中的氯离子在硫酸溶液中的浓度为0.1-0.3mol/L。

进一步地，在步骤S3中，按照磷酸与溶液中铁的摩尔比1-1.03:1加入所述磷酸。

进一步地，在步骤S3中，所述氧化剂为双氧水，所述双氧水的浓度为30％，所述双氧水的加入量为溶液中铁的质量的1.1-1.3倍。

进一步地，在步骤S3中，在50-75℃下加入所述氨水。

进一步地，在步骤S2中，控制反应过程的pH为3.0-3.5反应2-3h得到所述硫化镍沉淀。

进一步地，在步骤S1中，以钛板作为电化学溶解的阴极。

进一步地，在步骤S1中，所述电化学溶解的电压为1-2.5V。

与现有技术相比，本发明的有益效果包括：在装有硫酸溶液的电解槽中，用电化学溶解的方法处理镍铁合金得到含有镍和铁的硫酸溶液，之后向含有镍和铁的硫酸溶液中加入液碱中和部分残酸，再加入沉淀剂，并控制反应过程的pH为3.0-3.5生成硫化镍沉淀进行分离，在该pH条件下，亚铁离子仅有很少一部分以硫化亚铁形成沉淀下来，而且也避免了生产氢氧化亚铁沉淀，镍铁分离效率高，且铁的损失率低；之后向溶解液中先加入磷酸再加入双氧水进行氧化，再加入氨水调节pH至1.8-2.0，可将溶解液中的亚铁离子转化为二水磷酸铁沉淀，实现镍铁的回收，且二水磷酸铁的纯度可高达99.8％。