[发明专利]一种四氢喹啉的合成方法在审
| 申请号： | 202111138728.7 | 申请日： | 2021-09-27 |
| 公开（公告）号： | CN113735767A | 公开（公告）日： | 2021-12-03 |
| 发明（设计）人： | 夏宏燕;朱毅滨;谢康 | 申请（专利权）人： | 广东工业大学 |
| 主分类号： | C07D215/06 | 分类号： | C07D215/06;B01J27/24 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 刘思言 |
| 地址： | 510060 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 喹啉 合成 方法 | ||
1.一种四氢喹啉的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、在还原性气氛下，将Ni@NC催化剂于还原性气体进行还原反应，得到催化剂；
步骤2、在还原性气氛下，将所述催化剂、喹啉和水混合加热反应，得到四氢喹啉；
其中，所述Ni@NC催化剂的制备方法包括：
步骤一、聚丙烯酰胺、可溶性镍盐和水混合，得到纺丝液；
步骤二、将所述纺丝液通过静电纺丝，得到Ni@N纳米纤维膜；
步骤三、在保护气体下，将所述Ni@N纳米纤维膜碳化处理，得到Ni@NC催化剂。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1中，所述还原反应的温度为300℃～600℃，所述还原反应的时间为2h以上。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1中，所述还原性气氛为氢气；步骤三中，所述保护气体为氮气或/和惰性气体。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤2中，所述加热反应的温度为100℃～200℃，所述加热反应的压力为4MPa～6MPa。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤一中，所述聚丙烯酰胺与所述可溶性镍盐的摩尔比为1:(1～4)。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤一中，所述聚丙烯酰胺与所述可溶性镍盐的摩尔比为1:(1～2)。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤二中，所述静电纺丝的电压为20kv～31kv；注射泵推进速度为0.5mL/h～2mL/h，接收滚筒速度为200r/min～1000r/min，纺丝的接收距离为10cm～15cm。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤二中，所述Ni@N纳米纤维膜的Ni@N纳米纤维丝的直径为300～500nm。
9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤三中，所述碳化处理的温度为300℃～600℃；所述碳化处理的时间为2h以上；所述碳化处理的升温速率为5℃/min～10℃/min。
10.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤三中，所述Ni@NC催化剂的Ni@N纳米纤维丝的直径为100～200nm；所述Ni@NC催化剂的镍颗粒的粒径为10～20nm。
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