[发明专利]化橘红提取物加氢制备柚皮苷二氢查尔酮甜味剂的方法及制得的柚皮苷二氢查尔酮甜味剂有效
申请号: | 202111139307.6 | 申请日: | 2021-09-28 |
公开(公告)号: | CN113735919B | 公开(公告)日: | 2023-03-31 |
发明(设计)人: | 邹阳;邹军;刘梅森 | 申请(专利权)人: | 深圳市真味生物科技有限公司 |
主分类号: | C07H15/203 | 分类号: | C07H15/203;C07H17/07;C07H1/08;C07H1/00;A23L27/30 |
代理公司: | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人: | 陈方 |
地址: | 518100 广东省深圳市光明区玉塘街道田寮社区光*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 橘红 提取物 加氢 制备 柚皮苷二氢查尔酮 甜味剂 方法 | ||
1.一种化橘红提取物加氢制备柚皮苷二氢查尔酮甜味剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
提取:将化橘红粉碎物采用低共熔溶剂提取柚皮苷,得到柚皮苷提取液;
开环、加氢:将柚皮苷采用碱物质进行开环得到柚皮苷查尔酮,然后将得到的柚皮苷查尔酮进行加氢,制得柚皮苷二氢查尔酮;
其中,提取步骤中化橘红粉碎物与低共熔溶剂的料液比为1:(15-20),采用的低共熔溶剂选用摩尔比为1:(1-1.5):(0.5-1)的氯化胆碱、醋酸和多元醇;
所述多元醇选用乙二醇、甘油、丁二醇和1,6-己二醇中的任意一种;
低共熔溶剂提取化橘红粉碎物中的柚皮苷在超声条件下进行,超声功率为80-100w;
提取步骤还包括:将采用低共熔溶剂提取得到的柚皮苷提取液进行在2000-4000r/min的转速下离心,取上清液,然后浓缩为60℃下相对密度为1.1-1.2的浸膏,喷雾干燥,然后向浸膏中加水析晶,滤取晶体,晶体过滤干燥,得到柚皮苷;
所述浸膏喷雾干燥后还进行冷却操作,冷却的具体操作为:喷雾干燥后冷却的具体操作为:在(-25)℃-(-10)℃下预冻3-4h,然后再进行冷冻干燥,冷冻干燥条件为:冷冻时间为22-24h,冷冻温度为(-30)℃-(-20)℃,真空度≤10Pa,冷却后加水析晶。
2.根据权利要求1所述的一种化橘红提取物加氢制备柚皮苷二氢查尔酮甜味剂的方法,其特征在于:所述低共熔溶剂由以下方法制备得到:
将氯化胆碱、醋酸和多元醇按摩尔比称取,于70-80℃下加热,搅拌1.5-2h,得到透明均一的溶剂,即得。
3.根据权利要求1所述的一种化橘红提取物加氢制备柚皮苷二氢查尔酮甜味剂的方法,其特征在于:提取步骤中,提取时间为60-80min,提取温度为30-40℃。
4.根据权利要求1所述的一种化橘红提取物加氢制备柚皮苷二氢查尔酮甜味剂的方法,其特征在于:开环、加氢的具体操作为:将制得的柚皮苷溶于碱液中,开环,然后加入钯碳催化剂,通入氢气进行加氢反应,然后过滤,调节滤液为中性,静置40-48h后滤除取晶体,得到柚皮苷二氢查尔酮粗品;
然后采用乙醇溶解柚皮苷二氢查尔酮粗品,溶解液中加入活性炭进行脱色,过滤,冷却结晶,滤取晶体,真空干燥得到柚皮苷二氢查尔酮。
5.根据权利要求4所述的一种化橘红提取物加氢制备柚皮苷二氢查尔酮甜味剂的方法,其特征在于:加氢反应参数为:加氢反应温度为50-60℃,反应时间为4-8h,氢气压力为0.5-2.0Mpa,反应液pH为12-13。
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